[发明专利]6-氯-2-甲氧基甲苯的制备方法及甲氧虫酰肼的合成工艺

说明书

本申请涉及杀虫剂领域，更具体地说，它涉及6‑氯‑2‑甲氧基甲苯的制备方法及甲氧虫酰肼的合成工艺。6‑氯‑2‑甲氧基甲苯的制备方法包括如下步骤：于溶剂中，取2,6‑二氯甲苯与甲醇钠混合，进行取代反应，制得含有3‑氯‑2‑甲基苯酚钠与6‑氯‑2‑甲氧基甲苯的第一反应液；向第一反应液中滴加硫酸二甲酯，进行醚化反应，除去3‑氯‑2‑甲基苯酚钠，得到第二反应液并进行后处理，制得6‑氯‑2‑甲氧基甲苯。甲氧虫酰肼的合成工艺包括如下步骤：以6‑氯‑2‑甲氧基甲苯为中间体，制备得到3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸；再以3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸和3，5‑二甲基苯甲酸为中间体，制备得到甲氧虫酰肼。本申请的合成工艺能够显著的提高甲氧虫酰肼的收率与纯度。

技术领域

本申请涉及杀虫剂领域，更具体地说，它涉及6-氯-2-甲氧基甲苯的制备方法及甲氧虫酰肼的合成工艺。

背景技术

甲氧虫酰肼是一种特异性苯酰肼类低毒杀虫剂，对蔬菜、花卉、水稻、大豆等作物上的鳞翅目害虫具有高度选择杀虫活性。

甲氧虫酰肼的合成路径有多种，较常用的合成路径是以3-甲氧基-2-甲基苯甲酸和3，5-二甲基苯甲酸为中间体原料经酰化、肼化、缩合等反应合成。在工业化生产中，为降低原料成本，中间体3-甲氧基-2-甲基苯甲酸通常以2,6-二氯甲苯为原料进行合成。其合成方法有多种，其中，以2,6-二氯甲苯为原料，经取代、格式反应、水解、酸化等反应制得。

在上述合成路径中，2,6-二氯甲苯与甲醇钠发生取代反应，生成所需产物6-氯-2-甲氧基甲苯；然而，6-氯-2-甲氧基甲苯会与甲醇钠发生取代反应，产生副产物3-氯-2-甲基苯酚钠，从而导致合成产物的收率与纯度下降。

申请内容

为了解决，2,6-二氯甲苯与甲醇钠反应过程中产生副产物3-氯-2-甲基苯酚钠，导致合成产物收率与纯度下降的问题，本申请提供6-氯-2-甲氧基甲苯的制备方法及甲氧虫酰肼的合成工艺。

本申请提供的一种甲氧虫酰肼的合成工艺，采用如下的技术方案：

6-氯-2-甲氧基甲苯的制备方法，包括如下步骤：

于溶剂中，取2,6-二氯甲苯与甲醇钠混合，进行取代反应，制得含有3-氯-2-甲基苯酚钠与6-氯-2-甲氧基甲苯的第一反应液；

向第一反应液中滴加硫酸二甲酯，进行醚化反应，除去3-氯-2-甲基苯酚钠，得到第二反应液并进行后处理，制得6-氯-2-甲氧基甲苯。

通过采用上述技术方案，当取代反应完成后，滴加有硫酸二甲酯，使3-氯-2-甲基苯酚钠与硫酸二甲酯发生取代反应，重新生成所需产物6-氯-2-甲氧基甲苯，从而显著地提高了合成产物的收率及纯度。

优选的，所述2,6-二氯甲苯、甲醇钠与硫酸二甲酯的摩尔比为(8～10):(9～11):1。

通过采用上述技术方案，能够使各成分充分反应，尽可能的减少原料的残留或副产物的产生，从而保障产物的收率与纯度。

优选的，步骤S1中，于所述后处理之前，向第二反应液中滴加盐酸，使盐酸与醚化反应的副产物甲基硫酸钠反应生成硫酸氢甲酯。

通过采用上述技术方案，由于上述3-氯-2-甲基苯酚钠与硫酸二甲酯发生取代反应，生成6-氯-2-甲氧基甲苯的同时，会产生副产物甲基硫酸钠，且甲基硫酸钠难以过滤去除，容易导致产物纯度下降。

本申请中通过在醚化反应液中添加盐酸，使盐酸与甲基硫酸钠反应生成硫酸氢甲酯，硫酸氢甲酯可通过过滤滤除，从而有利于提高产物的纯度。

优选的，所述后处理包括如下操作步骤：

过滤：对第二反应液进行过滤并除去滤饼，得到滤液；

萃取：向滤液中加入环己烷，萃取1～2次，除去溶剂，得到萃取液；