[发明专利]一种催化合成正十二烷基甲基硫醚的方法在审
申请号: | 202110582308.1 | 申请日: | 2021-05-27 |
公开(公告)号: | CN113372249A | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 李飞;姜恒;张凤华;宫红 | 申请(专利权)人: | 辽宁石油化工大学 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C319/28;C07C321/14;B01J27/232;B01J27/12;B01J31/04 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 郭元艺 |
地址: | 113001 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 合成 十二 烷基 甲基 方法 | ||
1.一种催化合成正十二烷基甲基硫醚的方法,其特征在于,按如下步骤实施:
(1)将固体碱催化剂封装于固定床反应器反应管中;
(2)将正十二烷基硫醇和碳酸二甲酯混合溶液通入步骤(1)所述反应管中进行反应,反应温度为180~240℃,反应得到的产物通过冷却器收集;
(3)将步骤(2)所得产物进行旋转蒸发,即得目的产物。
2.根据权利要求1所述催化合成正十二烷基甲基硫醚的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述碳酸二甲酯与正十二烷基硫醇的摩尔比为1~1.1:1。
3.根据权利要求2所述催化合成正十二烷基甲基硫醚的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述固体碱催化剂为无机多孔载体负载的碱金属盐。
4.根据权利要求3所述催化合成正十二烷基甲基硫醚的方法,其特征在于:所述固体碱催化剂的制备方法如下:将碱金属盐水溶液浸渍到多孔载体上,烘干,焙烧,即得。
5.根据权利要求4所述催化合成正十二烷基甲基硫醚的方法,其特征在于:将碱金属盐水溶液浸渍到多孔载体上,120℃烘干24小时,在400~600℃马弗炉中焙烧3小时,以质量百分数计,所述碱金属盐的负载量为5~20%。
6.根据权利要求5所述催化合成正十二烷基甲基硫醚的方法,其特征在于:所述碱金属盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铷、碳酸铯、氟化钠、氟化钾、氟化铷、氟化铯、氯化钠、氯化钾、氯化铷、氯化铯、溴化钠、溴化钾、溴化铷、溴化铯、碘化钠、碘化钾、碘化铷、碘化铯、乙酸钠、乙酸钾、乙酸铷、乙酸铯、硝酸钾、硫酸钾、磷酸三钾、甲酸钾、草酸钾、柠檬酸钾、酒石酸钾、酒石酸钾钠及钨酸钾中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求6所述催化合成正十二烷基甲基硫醚的方法,其特征在于:无机多孔载体为氧化铝、硅胶、分子筛、活性炭中的一种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求7所述催化合成正十二烷基甲基硫醚的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述正十二烷基硫醇和碳酸二甲酯混合溶液的体积空速为0.75~1.5 h-1。
9.根据权利要求8所述催化合成正十二烷基甲基硫醚的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述反应压力为常压。
10.根据权利要求9所述催化合成正十二烷基甲基硫醚的方法,其特征在于:所述无机多孔载体采用氧化铝时,其比表面积为360m2/g,孔体积为0.56mL/g;无机多孔载体采用硅胶时,其比表面积为355 m2/g,孔体积为0.99mL/g;无机多孔载体采用活性炭时,其比表面积为1115m2/g,孔体积为0.76mL/g;无机多孔载体采用NaY分子筛时,其硅铝比为5.2,比表面积为715m2/g;无机多孔载体采用钠型13X分子筛时,其硅铝比为2.0,比表面积为650m2/g。
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