[发明专利]一种含氯有机溶剂亚临界状态下氯化制备2,6-二氯甲苯的方法有效
申请号: | 202110584080.X | 申请日: | 2021-05-27 |
公开(公告)号: | CN113402359B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 王鹏;孟腾飞;赵宇培;王龙耀 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07C17/093 | 分类号: | C07C17/093;C07C17/389;C07C25/02 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 王姗 |
地址: | 213164 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机溶剂 临界状态 氯化 制备 甲苯 方法 | ||
1.一种含氯有机溶剂亚临界状态下氯化制备2,6-二氯甲苯的方法,其特征在于,步骤如下:将反应物2-氯-6-硝基甲苯加入含氯有机溶剂,然后以化学性质稳定的气体作为填充气体,在密闭容器中加热,在200-400℃、0.1-10 MPa压力条件下使含氯有机溶剂达到亚临界状态,反应1~24 h,2-氯-6-硝基甲苯和含氯有机溶剂的摩尔比为1-20 mmol:100 mL,得到混合物,最后进行分离、提纯得到目标产物2,6-二氯甲苯,所述含氯有机溶剂为氯仿。
2.根据权利要求1所述的一种含氯有机溶剂亚临界状态下氯化制备2,6-二氯甲苯的方法,其特征在于,所述化学性质稳定的气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气和二氧化碳中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种含氯有机溶剂亚临界状态下氯化制备2,6-二氯甲苯的方法,其特征在于,所述密闭容器为内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜。
4.根据权利要求1所述的一种含氯有机溶剂亚临界状态下氯化制备2,6-二氯甲苯的方法,其特征在于,所述分离工艺为加热搅拌硅胶柱层析或减压蒸馏。
5.根据权利要求4所述的一种含氯有机溶剂亚临界状态下氯化制备2,6-二氯甲苯的方法,其特征在于,所述加热搅拌硅胶柱层析方法如下:将混合物在通风橱中用油浴法和磁力搅拌器的加热装置进行加热,温度维持在100-400℃,以100~1000 r/min的转速对溶液搅拌,加热0.5~8h,对残留物进行硅胶层析,使用己烷作为洗脱剂,在80~300℃活化硅胶后,将干硅胶装入柱中,加洗脱剂混合,左右敲打使气泡上升排出,进行加压操作,对硅胶柱进行湿法上样,将液体样品直接加入硅胶柱中,让液体通过硅胶,使硅胶吸附稳定后开始洗脱;使用己烷作为洗脱剂,在常温常压下过柱,最终得到目标产物。
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