[发明专利]3,5-二甲基苯甲酸及其连续制备的方法

权利要求书

1.一种连续制备3,5-二甲基苯甲酸的方法，其特征在于，所述方法包括氧化工序、中和工序和后处理工序；

所述氧化工序包括：向2000L带分水器的搪玻璃片式冷凝器，钛材通氧管，温度计，800L不锈钢高位槽，125r/min搪玻璃搅拌桨的搪玻璃反应釜内投入250kg新1,3,5-均三甲苯，8kg双十二烷基二甲基溴化铵，小开氧气，蒸汽加热至80℃；加入25kg冰醋酸，0.8L三乙醇胺，升温至100℃；加入2kg醋酸钴、0.5kg醋酸锰和2.5kg氢溴酸，氧气逐渐调至20立方/小时，此时温度迅速升至120℃左右，在120~123℃保持30分钟，通过滴加500kg共三次老油或新1,3,5-均三甲苯调节反应温度，反应6小时，共分出水120kg左右，即为氧化料；反应馏出的1,3,5-均三甲苯进入老油锅给下批套用，分水器中分出的水弃之，后期反应尾气比较大时氧气流量调至15立方/小时左右；

所述中和工序包括：

向两个放有2500L水的4000L碳钢釜内分别加入反应好的一半氧化料，加入液碱至pH＝8，共用液碱360kg左右，静置30min，分出下层水层打入水层罐静置后进入脱色，酸析工序；

上层油层进行处理，向油层中加入100kg液碱，100kg水，搅拌15min，复测PH应为14，否则需补加液碱，PH值到后静置30分钟，分出下层焦油层，该焦油层合并3批加入800kg水，经水汽蒸馏得240kg左右1,3,5-均三甲苯，蒸尽水，趁热放下焦油冷后为固体，即为固废；上层油层加入30kg、10%稀硫酸搅拌，测pH为1，不到再加酸，好后静置30分钟，分出下层水；往油层中加入300kg水，搅拌20分钟，静置30分钟，分出水层入污水池，若有乳化层打入乳化层罐静置后再分油；分静水后的老油，作下批反应套用；

所述后处理工序包括：

向3000L搪玻璃反应釜内打入2500L钠盐水层，用稀硫酸调pH＝7；加入5kg活性炭，升温至60~70℃搅拌脱色40min，热过滤，滤液升温至90℃；再次向滤液中加入酸液至pH＝4.1，在90~95℃进行酸析，析出物即为最终产品。