[发明专利]3,5-二甲基苯甲酸及其连续制备的方法

说明书

本发明涉及3,5‑二甲基苯甲酸及其连续制备的方法。该方法包括氧化工序、中和工序和后处理工序。氧化工序包括：向氧化反应器内投入均三甲苯、溶剂、催化剂和含氧气体进行反应得氧化料；催化剂包括双十二烷基二甲基溴化铵、醋酸钴、醋酸锰，氢溴酸和三乙醇胺，并且双十二烷基二甲基溴化铵是先于其他成分与均三甲苯混合成体系的。中和工序包括：向氧化料中加入碱液进行中和，控制pH＝8，静置，分出水层即包含3,5‑二甲基苯甲酸的盐，分出的油层进行去焦油处理后，得到的老油作为循环的原料使用。该方法可获得高纯度的产品，可以循环利用均三甲苯，便于连续生产，提高原料利用率，降低了成本。

技术领域

本发明属于单元一环羧酸的合成技术领域，尤其涉及一种以均三甲苯为原料，使用复合催化剂及溶剂，通入氧气常压下氧化生产3,5-二甲基苯甲酸的方法。

背景技术

3,5-二甲基苯甲酸是重要的有机合成中间体，是环境友好农药虫酰肼、甲氧虫酰肼、吠喃虫酰肼、环虫酰肼的基础原料。在医药上可以用来合成前列腺素药物、糖尿病性神经病药物、肾病药物、视觉紊乱药物、动脉硬化药物等；在材料上还可以用于合成阻燃剂及提高聚氨醋硬化速度，缩短脱模时间等。

3,5-二甲基苯甲酸的制备方法主要是在氧化金属盐的存在下，通过氧气氧化均三甲苯而制得。在国外，制备、生产3,5-二甲基苯甲酸基本上都是以均三甲苯为原料，通过液相空气或纯氧氧化来完成反应。然而，现有技术中在生产过程中，不能有效地对均三甲苯进行回收利用，导致其大量的产品浪费，回收率低，不利于提高生产效率和节省生产成本。

发明内容

鉴于此，有必要提供一种连续制备3,5-二甲基苯甲酸的方法，以至少一定程度上解决上述技术问题之一。

第一方面，本发明公开了一种连续制备3,5-二甲基苯甲酸的方法，该方法包括以下步骤：

氧化工序：

向氧化反应器内投入均三甲苯、溶剂、催化剂和含氧气体进行反应得氧化料；其中，所述溶剂包括冰醋酸，所述催化剂包括双十二烷基二甲基溴化铵、醋酸钴、醋酸锰，氢溴酸和三乙醇胺，并且双十二烷基二甲基溴化铵是先于其他成分与均三甲苯混合成体系的；

中和工序：

向所述氧化料中加入碱液进行中和，控制pH＝8，静置，分出水层即包含3,5-二甲基苯甲酸的盐，分出的油层进行去焦油处理后，得到老油，所述老油可作为所述氧化工序中的原料使用；

后处理工序：将3,5-二甲基苯甲酸的盐转换成其酸，并进行纯化。

在本发明实施例中，所述氧化工序具体依次包括：

S11、将反应量的均三甲苯和双十二烷基二甲基溴化铵加入至氧化反应器中，蒸汽加热至80℃；

S12、向S11反应体系中继续加入冰醋酸、三乙醇胺，升温至100℃；

S13、继续向S12反应体系中加入反应量的醋酸钴、醋酸锰和氢溴酸，升至120℃，反应30min；

S14、向S13反应体系中滴加均三甲苯调节反应温度，反应6小时即可得到所述氧化料。

在本发明实施例中，均三甲苯和双十二烷基二甲基溴化铵的重量配比为(200～250):(1～10)；S12步骤中，冰醋酸加入量为均三甲苯重量的5～10％，三乙醇胺的加入量为双十二烷基二甲基溴化铵的5～10％v/w；S13步骤中，醋酸钴的加入量为均三甲苯重量的0.8％～1％，醋酸锰的加入量为均三甲苯重量的0.2％～0.5％，氢溴酸的加入量均三甲苯重量的0.8％～1％。

在本发明实施例中，所述S11步骤中，控制氧气进入量为2～7立方/小时；所述S13步骤中，控制氧气进入量为18～23立方/小时。