[发明专利]一种对碳碳叁键高选择性加氢的电化学催化方法

权利要求书

1.一种对碳碳叁键高选择性加氢的电化学催化方法，其特征在于，包括以下步骤：

（A）将钯铁合金型催化剂加入分散剂中，加入全氟磺酸型聚合物溶液，混匀得到催化剂溶液；

（B）将得到的催化剂溶液均匀涂覆在碳纸上，烘干后得到钯铁合金型催化剂制成的工作电极；

（C）将工作电极、参比电极和辅助电极插入电解液中，阴极电解液与阳极电解液之间有半透膜分隔，向阴极电解液中加入含碳碳叁键的反应物，阳极电解液中加入还原剂，调节电反应参数后，进行电催化反应。

2.根据权利要求1所述的一种对碳碳叁键高选择性加氢的电化学催化方法，其特征是，所述含碳碳叁键的反应物包括苯基炔、炔烃及炔醇。

3.根据权利要求1所述的一种对碳碳叁键高选择性加氢的电化学催化方法，其特征是，所述步骤（A）中钯铁合金型催化剂制备步骤如下：

（1）将二壬羰基铁、油胺加入圆底烧瓶中，超声均匀后，加入乙酰丙酮钯、抗坏血酸，振荡均匀后得到混合溶液，混合溶液中二壬羰基铁浓度为0.6~3.0mg/mL，乙酰丙酮钯浓度为1.8~2.2mg/mL，抗坏血酸浓度为7~9mg/mL，超声时间为10~20min；

（2）将混合溶液在70~80℃油浴中反应8~12h，将产物用无水乙醇和正己烷交替洗涤，得到纳米片状的钯铁合金型催化剂。

4.根据权利要求1所述的一种对碳碳叁键高选择性加氢的电化学催化方法，其特征是，所述步骤（A）中，分散剂为无水乙醇或正己烷，将钯铁合金型催化剂加入分散剂中，钯铁合金型催化剂与分散剂的质量体积比为7~9mg：1mL，超声分散4~6min后加入Nafion溶液，继续超声分散4~6min，得到催化剂溶液。

5.根据权利要求1所述的一种对碳碳叁键高选择性加氢的电化学催化方法，其特征是，所述步骤（A）中加入全氟磺酸型聚合物溶液后，全氟磺酸型聚合物在催化剂溶液中浓度为0.075~0.105%。

6.根据权利要求1或5所述的一种对碳碳叁键高选择性加氢的电化学催化方法，其特征是，所述步骤（B）中钯铁合金型催化剂在碳纸上的涂覆量为6.2-8mg/cm²。

7.根据权利要求1所述的一种对碳碳叁键高选择性加氢的电化学催化方法，其特征是，所述步骤（C）中辅助电极为铂片，电解液为碱溶液和无水乙醇的混合液或酸溶液和无水乙醇的混合液。

8.根据权利要求7所述的一种对碳碳叁键高选择性加氢的电化学催化方法，其特征是，所述步骤（C）中电解液为氢氧化钾溶液和无水乙醇的混合液，氢氧化钾溶液的浓度为0.8~1.2mol/L，氢氧化钾溶液和无水乙醇的体积比为（1.5~2.5）：1。

9.根据权利要求1所述的一种对碳碳叁键高选择性加氢的电化学催化方法，其特征是，所述步骤（C）中含碳碳叁键的反应物在阴极电解液中的浓度为0.01~0.1mol/L，反应时的通电电压为-0.6~-0.1V。

10.根据权利要求1所述的一种对碳碳叁键高选择性加氢的电化学催化方法，其特征是，所述步骤（C）中还原剂为4-甲氧基苄醇，4-甲氧基苄醇在阳极电解液中的浓度为0.05-0.06mol/L。