[发明专利]加兰他敏中间体原料2-溴-5-羟基-4-甲氧基苯甲酸回收方法

权利要求书

1.一种加兰他敏中间体原料2-溴-5-羟基-4-甲氧基苯甲酸(下文中以B13代替)回收方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将软水和氢氧化钠加入RX-2102反应釜，搅拌至全溶的到氢氧化钠溶液，将所述氢氧化钠溶液转移至桶中待用；

步骤二：氮气条件下，将软水和36％盐酸加入RX-2105反应釜，搅拌≥10min，得到盐酸溶液，将所述盐酸溶液转移至桶中待用；

步骤三：氮气条件下，将待回收B13-OMe加入至RX-2102反应釜中，检测B13-OMe的含量；

步骤四：将所述RX-2102反应釜内容物蒸馏至1-3倍；

步骤五：氮气条件下，将所述氢氧化钠溶液加入至RX-2102反应釜中，控制RX-2102内温≤35℃；

步骤六：将所述RX-2102反应釜内容物进行蒸馏，取样作IPC-2，检测B13-OMe残留≤1％；

步骤七：氮气条件下，将所述RX-2102反应釜内容物降温至≤20℃；

步骤八：氮气条件下，将所述RX-2102反应釜内容物转移至所述RX-2105反应釜中；

步骤九：氮气条件下，将所述RX-2105反应釜内容物控温至≤20℃；

步骤十：氮气条件下，将乙酸乙酯加入至RX-2105反应釜中；

步骤十一：氮气条件下，将步骤二中配制的所述盐酸溶液经TK-2212高位槽转移至所述RX-2105反应釜中，调节pH至5-6；

步骤十二：氮气条件下，将所述RX-2105反应釜内容物降温至0-10℃，并在0-10℃下搅拌≥1小时；

步骤十三：氮气条件下，将所述RX-2105反应釜的内容物转移至离心机CG-2171和CG-2172进行过滤；

步骤十四：氮气条件下，向CR-2108反应釜中加入乙酸乙酯并预冷至0-10℃，接着将CR-2108反应釜内的预冷乙酸乙酯加入至离心机CG-2171和CG-2172中洗涤滤饼两次；

步骤十五：将所述离心机CG-2171和CG-2172中湿滤饼转移到所述RX-2105反应釜中；

步骤十六：氮气条件下，将所述步骤十四中预冷的乙酸乙酯加入至所述RX-2105反应釜中；

步骤十七：氮气条件下，将所述RX-2105反应釜内容物降温至≤20℃；

步骤十八：氮气条件下，将所述盐酸溶液经所述高位槽TK-2212转移至所述RX-2105反应釜中，调节pH至1-2；

步骤十九：氮气条件下，将软水加入至所述RX-2105反应釜中；

步骤二十：将所述RX-2105反应釜内容物在≤35℃减压蒸馏至4.5-5.5倍；

步骤二十一：氮气条件下，将所述RX-2105反应釜中内容物降温至0-10℃，并在0-10℃下搅拌≥1小时；

步骤二十二：氮气条件下，将所述RX-2105反应釜的内容物转移至所述离心机CG-2171和CG-2172中进行过滤；

步骤二十三：氮气条件下，将在所述CR-2108反应釜中预冷至0-10℃的软水加入至所述离心机CG-2171和CG-2172中洗涤滤饼两次；

步骤二十四：氮气条件下，将所述离心机CG-2171和CG-2172中的内容物转移至双锥烘箱DR-2181中，于≤55℃减压干燥≥8小时；

步骤二十五：包装得到回收B13。

2.如权利要求1所述的加兰他敏中间体原料2-溴-5-羟基-4-甲氧基苯甲酸回收方法，其特征在于，所述步骤一中配制的氢氧化钠溶液的浓度为15-22％。

3.如权利要求1所述的加兰他敏中间体原料2-溴-5-羟基-4-甲氧基苯甲酸回收方法，其特征在于，所述步骤二中盐酸溶液浓度为10-20％。

4.如权利要求1所述的加兰他敏中间体原料2-溴-5-羟基-4-甲氧基苯甲酸回收方法，其特征在于，所述步骤四中所述RX-2102反应釜蒸馏内温≤50℃。

5.如权利要求1所述的加兰他敏中间体原料2-溴-5-羟基-4-甲氧基苯甲酸回收方法，其特征在于，所述步骤五中控制所述RX-2102反应釜内温≤35℃。

6.如权利要求1所述的加兰他敏中间体原料2-溴-5-羟基-4-甲氧基苯甲酸回收方法，其特征在于，所述步骤六中控制所述RX-2102反应釜内温在≤35℃减压蒸馏下搅拌≥3.5小时，过程通过加入软水维持体积≥2.5倍。