[发明专利]一种检测可吸收止血微球中乙醇和乙酸乙酯残留的方法

说明书

本发明提供了一种检测可吸收止血微球中乙醇和乙酸乙酯残留的方法。该方法首先精密称取样品适量，加a‑淀粉酶5mL，再在60～80℃水浴锅酶解2～4小时后，作为供试品溶液，注入顶空气相色谱仪，记录色谱图。另取乙醇和乙酸乙酯对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。利用本发明的方法检测可吸收止血微球中乙醇和乙酸乙酯的残留，能有效地检测出包裹在微球颗粒内部的乙醇和乙酸乙酯。本发明的方法结果准确，可靠，稳定性良好。能有效控制可吸收止血微球的质量，从而保证其临床使用的安全性。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种检测可吸收止血微球中乙醇和乙酸乙酯残留的方法。

背景技术

可吸收止血微球是以植物淀粉为原料，经过糊化、乳化、交联等工序制备而成具有空间网状微观结构的多微孔微球。直径在30.8μm～97μm。工艺中用乙酸乙酯做清洗剂，用乙醇做脱水剂，所以这两种有机溶剂很容易残留在产品中。微量乙醇和乙酸乙酯的存在将使产品在使用过程中对患者产生不同程度的刺激反应，通常可致疼痛，并影响其他许多器官系统的功能。故应严格控制乙醇和乙酸乙酯的残留量。我国2020版药典中对乙醇和乙酸乙酯的限量要求均为不高于0.5％。但是对于有机溶剂残留的检测方法，我国2020版药典中只有指导方法，并没有针对某个产品中残留的具体检测方法。因此，对于可吸收止血微球中有机溶剂的残留，急需一种有效的分析方法用以准确检测出其中的有机溶剂含量，控制产品质量，减少对人体的伤害。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种检测可吸收止血微球中乙醇和乙酸乙酯残留的方法，本发明通过采用顶空气相色谱测定乙醇和乙酸乙酯的残留量。该方法具有灵敏度高，准确性佳，线性范围宽等特点。本发明通过下列技术方案解决上述技术问题：

一种检测可吸收止血微球中乙醇和乙酸乙酯残留的方法，其特征在于该方法包括：

-供试品溶液制备：精密称取可吸收止血微球0.5g至20mL顶空瓶中，加a-淀粉酶溶液5mL，用顶空瓶盖密封后，再在60～80℃水浴锅酶解2～4小时后，作为供试品溶液；

-对照品溶液制备：精密称取乙醇和乙酸乙酯各0.1g置100mL量瓶中，用a-淀粉酶溶液定容，得浓度为1mg/mL的乙醇，乙酸乙酯溶液；将上述溶液用a-淀粉酶溶液稀释，分别制成含5μg/mL、10μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的乙醇和乙酸乙酯的标准溶液。精密量取各标准溶液5mL置与止血微球酶解顶空瓶同规格的顶空瓶中，用顶空瓶盖密封后，再在60～80℃水浴锅放置2～4小时后，作为对照品溶液；

-取对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中的乙醇和乙酸乙酯残留。

色谱条件为：

色谱柱：DB-WAX(30m*0.32mm*0.50μm)，或类似极性色谱柱；

乙醇和乙酸乙酯色谱峰理论塔板数不低于10000，分离度大于1.5；

顶空条件：平衡温度80℃，平衡时间20min，进样环温度：100℃，传输管温度：120℃；

柱温:初始温度50℃，维持5min，以50℃/min升至200℃，维持1min；

进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；载气：氮气。

进一步地，对照品溶液制备步骤中的水浴温度与供试品溶液制备时的水浴温度相同，水浴锅中放置时间相同。

本发明的优点在于，一，采用气相色谱法同时检测乙醇和乙酸乙酯的含量，灵敏度高，重复性好，准确性佳。二，本发明中供试品采用a-淀粉酶酶解，使可吸收止血微球颗粒完全降解，确保了其中的乙醇和乙酸乙酯的完全释放，提高了检测结果的准确性和有效性，为有效控制可吸收止血微球的质量提供了保障。

附图说明