[发明专利]一种人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺

说明书

本发明属于人造金刚石生产技术领域，具体涉及一种人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺。本发明所述人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺，通过对金刚石提纯后石墨碳泥的破碎加工、粒度筛分、筛分后的物料采用球形电加热反应釜电加热工艺进行酸洗纯化，经烘干后的石墨粉料，再进行高温焙烧处理，最后经过检测、检验合格的石墨粉料，可实现人造金刚石生产过程中石墨循环利用，从而有效的降低生产成本，节约石墨资源。本发明所述工艺实现了石墨的循环再利用，回收的石墨灰分含量、氮氧含量以及粒度指标满足生产要求。

技术领域

本发明属于人造金刚石生产技术领域，具体涉及一种人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺。

背景技术

石墨是一种具有耐高温、导热、导电和抗腐蚀性等多种优良性能的非金属矿物，是我国现代工业与军工发展不可或缺的重要战略资源。我国石墨资源丰富，具备支撑新兴产业发展的资源基础，但高级别、优质资源较少，晶质石墨资源储量占比仅为3.8％。

磨料级金刚石的主要合成过程是：石墨原材料经过配料压制得到石墨芯柱，石墨芯柱经过高温高压合成金刚石合成棒，金刚石合成棒经过提纯后得到金刚石的同时会产生石墨炭泥。在人造金刚石的合成过程中，石墨作为主要原材料，其品质的好坏直接关系到人造金刚石的产品质量。大规模的人造金刚石生产过程中，石墨原材料的转化率只有40％左右，未转化为金刚石的石墨在金刚石提纯处理完后会形成石墨碳泥，因其中含有大量金属离子、酸碱性离子等，属于危废尾料，需要花费大量人力、物力资源进行危废尾料的处理。另外，鉴于优质石墨矿资源存量逐渐减少，石墨价格持续走高，石墨的回收再利用已经成为行业发展亟待解决的课题。

目前，从石墨碳泥中对石墨进行提纯首先要进行浮选，主要的方法有化学法和高温法。其中，化学法为碱酸法和氢氟酸法，需要高温煅烧，能耗大、时间长，石墨丢失严重，还存在废水污染问题。高温法主要存在能耗高、生产成本高的问题。

为此，针对现有技术中的问题，需要设计一种能够有效的降低生产成本，可实现人造金刚石生产过程中石墨循环利用，从而有效的降低生产成本，节约石墨资源。

发明内容

为了解决上述问题，本发明设计了一种人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺，可实现人造金刚石生产过程中石墨循环利用，从而有效的降低生产成本，节约石墨资源。

基于上述目的，本发明采取如下技术方案：

一种人造金刚石生产用石墨碳泥的分离回收工艺，包括如下步骤：

(1)石墨碳泥预处理：将磨料级金刚石提纯后剩余的石墨碳泥经烘干、破碎获得石墨粉料，过300-400目筛网，备用；将步骤(1)中筛选得到的石墨粉料经过酸洗纯化处理，目的是去除石墨粉料里面的铁、镍、白云石、叶腊石等杂质；

(2)酸洗纯化：在步骤(1)得到的8-10份(质量份)石墨粉料中加入盐酸12-16份(质量份)、硫酸8-13份(质量份)，然后置于球形电加热反应釜中搅拌反应20-25小时后经过离心刮刀机分离出石墨湿料，然后加水清洗后烘干，备用；

(3)焙烧：将经过步骤(2)烘干后的8-12份(体积份)石墨粉料，在3000±10℃温度条件下通入氯气6-8份(体积份)，发生氯化反应，反应时间6-8小时，使难溶氧化物变成熔点较低的氯化物，氯化物因高温汽化从石墨中逸出，然后自然冷却30-35分钟，再经过检测、检验合格的石墨粉料，成为金刚石合成用的石墨原材料。

进一步的，步骤(1)中烘干是在220-240℃温度下烘干2-3小时。

进一步的，步骤(1)中破碎处理分为两步进行，先采用型号为CR600的超微冲击磨进行粗破处理3-5分钟，再用叶轮分级机进行细破，将大块的石墨颗粒细破成石墨粉料。

进一步的，步骤(1)中超微冲击磨频率为25-30HZ，叶轮分级机频率30-40HZ。