[发明专利]裸眼可视荧光多色变化的高温多阈值温度指示薄膜的制备方法与应用

权利要求书

1.裸眼可视荧光多色变化的高温多阈值温度指示薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

第一步：通过加成反应合成两种具有耐高温性质的三芳基磷氧化合物(6-(10H-吩噻嗪-10-基)芘-1-基)二苯基氧化磷PZ1和双(6-(10H-吩噻嗪-10-基)芘-1-基)(苯基)氧化磷PZ2，之后进行有机相的萃取，并将其用凝胶色谱技术提纯，最后用旋蒸设备将混合液旋干且真空干燥得有机发光染料待用；所述(6-(10H-吩噻嗪-10-基)芘-1-基)二苯基氧化磷PZ1和双(6-(10H-吩噻嗪-10-基)芘-1-基)(苯基)氧化磷PZ2，结构式如下：

第二步：按照有机发光染料：聚合物基质＝(0.1～50):100的质量份数配比称取有机发光染料和聚合物基质，并在色谱二氯甲烷溶液环境下共混溶解，得到混合溶液；所述聚合物基质为聚苯乙烯PS、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚碳酸酯PC、聚1,4-亚苯基醚砜PEES中的一种或几种，所述PS、PMMA、PC和PEES的玻璃化转变温度T_g分别对应100℃、105℃、135℃和221℃；

第三步：用滴涂法将上述混合溶液滴注在石英片基底上，形成薄膜；

第四步：先静置，后烘干；即完成了PZ1/PS、PZ1/PMMA、PZ1/PC、PZ1/PEES、PZ2/PS、PZ2/PMMA、PZ2/PC和PZ2/PEES薄膜的制备。

2.根据权利要求1所述裸眼可视荧光多色变化的高温多阈值温度指示薄膜的制备方法，其特征在于：所述(6-(10H-吩噻嗪-10-基)芘-1-基)二苯基氧化磷PZ1的制备方法为：

S1、用精确的天平称量所需要的固体药品1，6-二溴芘13.9mmol、吩噻嗪15.29mmol、叔丁醇钠11.12mmol和催化剂双(二亚芐基丙酮)钯0.695mmol倒入反应瓶中，加入150ml甲苯和三叔丁基膦1.39mmol，在氮气保护环境下反应，加热至80℃，反应12h；反应完成后经过二氯甲烷萃取，加入硅胶粉，旋蒸除去滤液后上样，柱层析法分离，最终得到淡黄色固体粉末得到2.98g黄色固体10-(6-溴吡喃-1-基)-10H吩噻嗪，反应式为:

S2、将10-(6-溴吡喃-1-基)-10H吩噻嗪2.09mmol加入到反应瓶中鼓氮气后密封，将蒸馏好的THF溶液逐滴加入到反应瓶中，向保温套中加入干冰0.5Kg与丙酮1L，十分钟后测量保温套内温度降至-78℃，加入n-BuLi 2.3mmol，搅拌速度1000rpm下搅拌反应1小时后，自然升温至室温并连续搅拌1小时后温度再次降温至-78℃，加入二苯基氯化磷2.5mmol后，搅拌6小时；最后，加入10ml甲醇淬灭，将30％H₂O₂ 10ml逐滴加入到混合反应液，搅拌过夜，次日，将有机相用二氯甲烷萃取并蒸发，旋蒸除去滤液后上样，通过柱层析纯化粗产物，得到0.60g PZ1，产率为48％，反应式为: