[发明专利]裸眼可视荧光多色变化的高温多阈值温度指示薄膜的制备方法与应用

说明书

本申请公开了裸眼可视荧光多色变化的高温多阈值温度指示薄膜的制备方法与应用，通过将合成的目标化合物与聚合物基体混合，然后用滴涂法将混合液涂覆在石英片上形成薄膜。单个样品薄膜（在一种聚合物基体中）在室温下（日光）呈现无色透明状态，随温度升高（紫外光下），通过多种肉眼可见的明显的荧光颜色变化可以实现多阈值温度指示，且该颜色变化至少可以稳定地维持五天以上。同时，通过改变具有不同玻璃化转变温度的聚合物基体可以有效地调节不同传感薄膜的阈值传感温度，从而达到包含高温区域（最高达到300℃）的宽温度传感范围。

技术领域

本发明属于光学温度探针技术领域，具体涉及裸眼可视荧光多色变化的高温多阈值温度指示薄膜的制备方法与应用。

背景技术

温度作为日常生活中最常见的物理量之一，其检测方式的多样性受到国内外科研人员的关注。在大多数温度计中，如玻璃内液体温度计、热电偶和热敏电阻，都需要尺寸从几十微米到几毫米的传感器进行温度检测。这些传感器阵列存在制作复杂，成本高和空间分辨率低等缺点。机械或电温度计的固有局限性推动了用于大面积或流体样品的光学温度计的发展。在现有的光学方法中，利用黑体辐射原理的红外温度计灵活易用，但只能测量表面的温度，限制了其应用。发光作为最敏感、最容易观测的探测信号之一，基于发光的温度传感器因其响应速度快、空间分辨率高、远程操作安全等优点而受到越来越多的关注。并且，在实际应用中，发光温度计通常需要以任意形状适应待测对象的表面，薄膜态有机发光温度传感器在这方面更具有优势。

在薄膜态有机发光温度传感器当中，包括瞬时热传感和阈值温度传感两大类。根据研究表明，高温阈值温度传感器对于探测建筑材料的损伤、测量航空部件的表面温度以及记录火灾后基础设施的最高温度至关重要。并且，随着现代工业技术的快速发展，为保证生产安全，需要对生产环境或生产设施部件的表面温度进行监测，在高热条件下发出预警信号。因此，获得适用于高温环境下的有机薄膜态阈值温度指示计是非常有必要的。但是，目前发明的一些有机阈值温度传感器都普遍存在成膜性差、阈值温度低、制备过程复杂和发光不连续等缺点。

因此，我们合成了具有更耐热的三芳基磷氧化合物：(6-(10H-吩噻嗪-10-基)芘-1-基)二苯基氧化磷(PZ1)和双(6-(10H-吩噻嗪-10-基)芘-1-基)(苯基)氧化磷(PZ2)。并将其与具有不同玻璃化转变温度的聚合物基体混合，制备了一系列肉眼可观察荧光颜色变化的高温阈值温度传感器。该系列高温阈值温度传感器具有成膜性好、制备简单、检测温度高(高达300℃)和多种荧光颜色变化等优点。

发明内容

解决的技术问题：为了克服现有技术中存在的不足，本申请提出裸眼可视荧光多色变化的高温多阈值温度指示薄膜的制备方法与应用，以解决现有技术中制作复杂，成本高、空间分辨率低、成膜性差、阈值温度低、制备过程复杂和发光不连续等技术问题。

技术方案：

一种裸眼可视荧光多色变化的高温多阈值温度指示薄膜的制备方法，包括如下步骤：

第一步：通过加成反应合成两种具有耐高温性质的三芳基磷氧化合物(6-(10H-吩噻嗪-10-基)芘-1-基)二苯基氧化磷(PZ1)和双(6-(10H-吩噻嗪-10-基)芘-1-基)(苯基)氧化磷(PZ2)，之后进行有机相的萃取，并将其用凝胶色谱技术提纯，最后用旋蒸设备将混合液旋干且真空干燥得有机发光染料待用；

第二步：按照有机发光染料：聚合物基质＝(0.1～50):100的质量份数配比称取有机发光染料和聚合物基质，并在色谱二氯甲烷溶液环境下共混溶解，得到混合溶液；

第三步：用滴涂法将上述混合溶液滴注在石英片基底上，形成薄膜；

第四步：先静置，后烘干；即完成了PZ1/PS、PZ1/PMMA、PZ1/PC、PZ1/PEES、PZ2/PS、PZ2/PMMA、PZ2/PC和PZ2/PEES薄膜的制备。