[发明专利]一种疏/亲水型互贯网络树脂及其制备和应用有效
申请号: | 202110592485.8 | 申请日: | 2021-05-28 |
公开(公告)号: | CN113214531B | 公开(公告)日: | 2022-08-19 |
发明(设计)人: | 张军伟;贾彩敬;刘月朗 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08L25/02;C08L33/14;C13K13/00 |
代理公司: | 无锡华源专利商标事务所(普通合伙) 32228 | 代理人: | 孙建 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亲水型互贯 网络 树脂 及其 制备 应用 | ||
1.一种疏/亲水型互贯网络树脂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将油相混合物加入水相中进行悬浮聚合,水洗后,提取致孔剂,干燥即得大孔树脂;
(2)将步骤(1)制备的大孔树脂溶胀后,投入到聚乙烯醇溶液中,搅拌的同时升温至80~90℃,反应后,水洗,提取致孔剂,干燥即得双疏水型互贯网络树脂;
(3)向步骤(2)制备的互贯网络树脂中加入盐酸三甲胺溶液进行胺化反应,再用HCl溶液淋洗后,水洗至中性,最后用NaOH溶液淋洗后,水洗至中性即得疏/亲水型互贯网络树脂;
步骤(1)中,所述油相混合物由单体、致孔剂和引发剂组成,单体、致孔剂与引发剂的质量比为1:(2~3):(0.005~0.02);
所述单体为二乙烯苯;所述致孔剂由甲苯、二甲苯和正庚烷组成,甲苯、二甲苯与正庚烷的质量比为:(1~3):(1~3):1;所述引发剂为过氧化二苯甲酰;
步骤(2)中,所述溶胀所用的试剂由致孔剂和单体组成;致孔剂与单体的质量比为(1.5~3):1,单体由甲基丙烯酸缩水甘油酯和三烯丙基异氰脲酸酯组成,甲基丙烯酸缩水甘油酯、三烯丙基异氰脲酸酯与步骤(1)制备的大孔树脂的质量比为(7~9):(1~3):10,致孔剂由乙酸丁酯和正庚烷组成,乙酸丁酯与正庚烷的质量比为(2~4):1;所述溶胀的时间为15~24h;所述聚乙烯醇溶液的质量浓度为0.5~2%;所述搅拌的速度为100~150r/min;所述升温的速度为1~3℃/min;所述反应的时间为10~15h;所述水洗是使用70~80℃的水洗涤2~5次。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述油相混合物与水相的质量比为(0.5~1):(2~3)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述水相由聚乙烯醇和NaCl溶液组成,水相中聚乙烯醇的质量浓度为0.5~2%;水相中NaCl的质量浓度为2~5%;所述悬浮聚合方法为:按质量比,将油相混合物加入水相中,140~170r/min搅拌的同时,20~30℃/h升温至90~98℃后,恒温反应5~8h;所述水洗是使用70~80℃的水洗涤2~5次。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)与步骤(2)中,所述提取致孔剂是在索式提取器中进行,所用试剂为丙酮、石油醚中的一种或几种;所述干燥温度为40~60℃,干燥时间为10~15h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述盐酸三甲胺溶液的质量浓度为40~60%;所述胺化反应的温度为70~90℃,反应时间为9~12h;所述HCl溶液的摩尔浓度为0.5~1.5mol/L;所述NaOH溶液的摩尔浓度为0.5~1.5mol/L;所述淋洗的时间均为1~3h。
6.一种权利要求1~5任一项所述的制备方法制备的疏/亲水型互贯网络树脂。
7.一种权利要求6所述疏/亲水型互贯网络树脂的应用,其特征在于,所述疏/亲水型互贯网络树脂可用于木糖母液的脱色,具体方法为:
(1)将制备的疏/亲水型互贯网络树脂以高径比为(15~25):1,装入吸附柱;
(2)将木糖母液过滤去除不溶杂质,用水稀释木糖母液至25~30°Bx;
(3)取15~20BV步骤(2)预处理的木糖母液在40℃工作温度下,以1~4BV/h的流速通过步骤(1)的吸附柱,收集通过吸附柱的木糖母液。
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