[发明专利]一种用于环氧树脂体系硅微粉的制备方法

权利要求书

1.一种用于环氧树脂体系硅微粉的制备方法，其特征在于：采用硅烷偶联剂两步改性，即先采用经预水解的γ-(2，3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷在适当的温度下，经混合机干法改性，得到一次改性硅微粉；而后采用经预水解的N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷在适当的温度下，利用搅拌机湿法改性，得到二次改性硅微粉；

水解γ-(2，3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷的方法如下：将硅烷偶联剂γ-(2，3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、乙醇、水混合进行水解反应，且硅烷偶联剂、异丙醇和水的质量比为1：0.8-1.2：1.8-2.2，水解时间为20-30min，水解pH为4.0~5.0；

干法改性温度为140~150℃，改性时间为15~25min；湿法改性温度为80-90℃，改性时间为55~65min；

水解N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的方法如下：将N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、异丙醇、水混合进行水解反应，N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、异丙醇和水的质量比为1：0.8-1.2：1.8-2.2，水解时间为20-30min，水解的pH为7.5~8.5。

2. 根据权利要求1所述的一种用于环氧树脂体系硅微粉的制备方法，其特征在于：水解时间为20min 水解pH为4.0；硅烷偶联剂、异丙醇和水的质量比为1:1:2。

3.根据权利要求1所述的一种用于环氧树脂体系硅微粉的制备方法，其特征在于：N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、异丙醇和水的质量比为1:1:2，水解时间为20min，水解pH为7.5。

4.根据权利要求1所述的一种用于环氧树脂体系硅微粉的制备方法，其特征在于：干法改性温度为150℃，改性时间为20min；湿法改性温度为90℃，改性时间为60min。

5.根据权利要求1所述的一种用于环氧树脂体系硅微粉的制备方法，其特征在于：干法改性、湿法改性时，硅烷偶联剂的添加量分别为硅微粉质量的4－6‰。

6.根据权利要求5所述的一种用于环氧树脂体系硅微粉的制备方法，其特征在于：干法改性、湿法改性时，硅烷偶联剂的添加量分别为硅微粉质量的5‰。

7.根据权利要求1－6中任何一项所述的一种用于环氧树脂体系硅微粉的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下：

（1）水解反应：将硅烷偶联剂γ-(2，3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、乙醇、水混合进行水解反应，得到硅烷偶联剂水解液，调节水解液的pH为4.0~5.0；

将硅烷偶联剂N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、异丙醇、水混合进行水解反应，得到硅烷偶联剂水解液，调节水解液的pH为7.5~8.5；

（2）改性反应：将γ-(2，3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷水解液与硅微粉混合，在140~150℃下使用高速混合机干法改性，得到一次改性硅微粉；再将N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷水解液与一次改性硅微粉在80-90℃下使用高速搅拌机湿法改性，得到二次改性硅微粉。