[发明专利]一种用于环氧树脂体系硅微粉的制备方法

说明书

本发明涉及一种用于环氧树脂体系硅微粉的制备方法，该方法采用硅烷偶联剂两步改性，即先采用γ‑(2，3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷对硅微粉干法改性得到一次改性硅微粉，而后采用N‑苯基‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷对一次改性硅微粉湿法改性得到改性硅微粉。本发明方法工艺简单，制得的改性硅微粉活化度高、疏水性好、表面羟基低，弥补环氧类偶联剂单一改性硅微粉疏水性差的特点，应用于环氧树脂体系时粘度大幅下降，在树脂中的分散性得到大幅提高。

技术领域

本发明属于复合材料制备领域，涉及一种环氧树脂体系用硅微粉制备方法。

背景技术

硅微粉相比于其他常见的无机填料如凹凸棒土等，表现出较好的机械性能、耐热性、分散性、电性能等。但是硅微粉直接作为有机相填料时，在许多情况下材料性能并不理想，主要是由于其表面硅羟基的存在导致与高分子有机材料之间亲和性差，作填料时分散不均，甚至成团，对材料性能造成较大影响，因而有必要对其进行表面改性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于环氧树脂体系硅微粉改性方法。该方法结合干法改性和湿法改性得到产品，改性效果好。

实现本发明目的的技术方案如下：一种用于环氧树脂体系硅微粉的制备方法：采用硅烷偶联剂两步改性，即先采用经预水解的γ-(2，3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷在适当的温度下，经混合机干法改性，得到一次改性硅微粉；而后采用经预水解的N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷在适当的温度下，利用搅拌机湿法改性，得到二次改性硅微粉。

优选地本发明用于环氧树脂体系硅微粉的制备方法的技术方案是：水解γ-(2，3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷的方法如下：将硅烷偶联剂γ-(2，3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、乙醇、水混合进行水解反应，且硅烷偶联剂、异丙醇和水的质量比为1：0.8-1.2：1.8-2.2，水解时间为20-30min，水解pH为4.0~5.0。进一步优选地，水解时间为20min 水解pH为4.0；硅烷偶联剂、异丙醇和水的质量比为1:1:2。

优选地本发明用于环氧树脂体系硅微粉的制备方法的技术方案是：水解N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的方法如下：将N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、异丙醇、水混合进行水解反应，N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、异丙醇和水的质量比为1：0.8-1.2：1.8-2.2，水解时间为20-30min，水解的pH为7.5~8.5。进一步优选地：N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、异丙醇和水的质量比为1:1:2，水解时间为20min，水解pH为7.5。

优选地本发明用于环氧树脂体系硅微粉的制备方法的技术方案是：干法改性温度为140~150℃，改性时间为15~25min；湿法改性温度为80-90℃，改性时间为55~65min。进一步优选地：干法改性温度为150℃，改性时间为20min；湿法改性温度为90℃，改性时间为60min。

优选地本发明用于环氧树脂体系硅微粉的制备方法的技术方案是：干法改性、湿法改性时，硅烷偶联剂的添加量分别为硅微粉质量的4-6‰，优选5‰。

优选地本发明用于环氧树脂体系硅微粉的制备方法的技术方案是：其具体步骤如下：

（1）水解反应：将硅烷偶联剂γ-(2，3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、乙醇、水混合进行水解反应，得到硅烷偶联剂水解液，调节水解液的pH为4.0~5.0；

将硅烷偶联剂N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、异丙醇、水混合进行水解反应，得到硅烷偶联剂水解液，调节水解液的pH为7.5~8.5；

（2）改性反应：将γ-(2，3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷水解液与硅微粉混合，在140~150℃下使用高速混合机干法改性，得到一次改性硅微粉；再将N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷水解液与一次改性硅微粉在80-90℃下使用高速搅拌机湿法改性，得到二次改性硅微粉。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：