[发明专利]一种异质结构的铂金纳米粒子阵列修饰电极的制备方法

说明书

本案涉及一种异质结构的铂金纳米粒子阵列修饰电极的制备方法，包括ITO玻璃的预处理，两步电化学沉积法制备AuNPs/ITO电极，并以此为沉积基底制备PtNPs/AuNPs/ITO电极。本发明拓展了异质结构材料的制备方法，通过调节电化学沉积圈数条件，控制纳米粒子的大小，实现了最优化催化效率，优化过的PtNPs/AuNPs/ITO电极用于甲醇的催化氧化效果良好，抗中毒能力强，不会出现电流值大幅下降现象，对甲醇的催化氧化电流值稳定，优于单纯的铂纳米结构修饰电极；本发明的制备过程简单，可控性好，投资少、操作简单、无污染，能实现产业化，在甲醇燃料电池领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及电化学催化领域，具体为一种异质结构的铂金纳米粒子阵列修饰电极的制备方法。

背景技术

随着石油、煤炭这些不可再生资源不断地消耗以及这些资源消耗对环境的严重污染，我们需要寻求新的可再生绿色能源来代替传统能源，比如太阳能，生物质能，风能等。甲醇燃料电池作为一种新的能源利用方式，受到了很多学者的关注。甲醇燃料电池的能量转换效率高、污染低、制备简单，电池的电极制备成为电池研发的核心。因此，一种高效的燃料电池，其关键在于需要有高效的电极来构筑。

铂(Pt)纳米电极是一种对于甲醇具有高效电催化活性的电极材料。然而，Pt在自然界储量低，价格极其昂贵，纯Pt用于甲醇燃料电池成本太高。另外，纯Pt作为甲醇燃料电池电极材料，反应过程中，会生成类CO中间产物吸附在Pt表面，铂电极表面的活性位点会被CO占据，致使Pt电极中毒，甲醇分子无法继续参与反应。因此，提高Pt的抗中毒能力，保持电极的稳定性是至关重要的。

发明内容

针对现有技术中的不足之处，本发明目的在于提供一种异质结构的铂金纳米粒子阵列修饰电极的制备方法及其应用，通过两步电化学沉积法，能大幅度提高铂纳米粒子的催化性能和抗中毒能力，从而改善电极的催化性能。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种异质结构的铂金纳米粒子阵列修饰电极的方法，包括如下步骤：

步骤1)ITO玻璃的预处理：切割ITO玻璃，用无水乙醇擦拭ITO玻璃表面，然后分别在丙酮、异丙醇、超纯水中超声20分钟；接着在氨水和过氧化氢的混合水溶液中煮沸保持30分钟；最后浸泡在超纯水中备用；

步骤2)AuNPs/ITO电极的制备：以HAuCl₄和NaClO₄混合溶液为金纳米粒子的沉积溶液，通过指甲油涂抹控制ITO电极的几何面积为0.3cm²；先在预处理后的ITO玻璃电极上施加一个电位阶跃，随后通过循环伏安法，设置循环伏安圈数来控制电化学沉积的量，最终得到AuNPs/ITO电极；

步骤3)PtNPs/AuNPs/ITO电极的制备：以所述AuNPs/ITO电极为沉积基底，以铂离子的硫酸溶液为沉积溶液；通过电化学循环伏安法在金纳米粒子表面沉积小颗粒的铂纳米粒子，设定电沉积圈数、电位和扫速，沉积结束过后，用蒸馏水清洗电极，氮气吹干保存。

进一步地，所述氨水和过氧化氢的混合水溶液中各组分的体积比为水：氨水：过氧化氢＝5:1:1。

进一步地，所述步骤2)中HAuCl₄和NaClO₄的浓度范围分别为0.05-0.5mM和0.05-0.5M。

进一步地，所述步骤2)中电位阶跃为+0.89V阶跃至-0.8V；循环伏安法电位范围控制在0.4V至-0.1V范围内，沉积圈数范围为10-500。

进一步地，所述步骤3)中铂离子来源于氯铂酸钾，其浓度范围是0.05-0.5mM，硫酸的浓度为0.05-0.5M。

进一步地，所述步骤3)的电沉积圈数范围为50-250、电位设定在1.0V至-0.5V范围内，扫速为0.5Vs^-1。