[发明专利]一种检测锌离子的荧光探针的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110595983.8 申请日: 2021-05-29
公开(公告)号: CN113336658A 公开(公告)日: 2021-09-03
发明(设计)人: 杜池敏;吴鑫;宋艳民 申请(专利权)人: 天津全和诚科技有限责任公司
主分类号: C07C213/08 分类号: C07C213/08;C07C215/50;C09K11/06;B01J31/24;G01N21/64
代理公司: 北京维正专利代理有限公司 11508 代理人: 雷颖劼
地址: 300450 天津市滨海新区经济技术*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 检测 离子 荧光 探针 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种检测锌离子的荧光探针的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:

1)在20-25重量份的异丙醇-水混合溶液中,加入4-5重量份的对溴苯酚、DPA和甲醛,溴苯酚、DPA和甲醛的摩尔比为1:1:2,升高温度到50-55℃,搅拌反应4-5h,除去溶剂,得中间产物;

2)在20-30重量份的二恶烷-水的混合溶液中,加入步骤1)得到的中间产物、2-萘硼酸、催化剂和碱,2-萘硼酸与对溴苯酚的摩尔量相同,碱与2-萘硼酸的摩尔比为(1.0-2.5):1,催化剂的用量为2-萘硼酸的摩尔量的0.5-2%,在70-75℃下进行反应8-10h,得锌离子荧光探针;

其中,其催化剂是通过二氯化钯、硝酸镍与三苯基膦反应制得。

2.根据权利要求1所述的一种检测锌离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中的催化剂的制备步骤如下:

1)在惰性气体氛围下,在15-18重量份的DMF中加入1.3-2重量份的金属化合物,金属化合物为二氯化钯和硝酸镍,二氯化钯和硝酸镍的摩尔比为1:(0.01-0.04),搅拌至溶解,继续加入三苯基膦,二氯化钯与硝酸镍的总摩尔量和三苯基膦的摩尔量之比为4.5:1,在130-135℃下,反应7-10h,得混合液;

2)在步骤1)得到的混合液中加入与二氯化钯的摩尔量相同的水合肼,在105-110℃下,反应1.5-2h,然后升高温度到130-140℃,继续反应4-7h,氮气压滤,洗涤,得催化剂。

3.根据权利要求2所述的一种检测锌离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中二氯化钯和硝酸镍的摩尔比为1:(0.02-0.03)。

4.根据权利要求2所述的一种检测锌离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中的金属化合物还包括氯化钴,二氯化钯和氯化钴的摩尔比为1:(0.02-0.05)。

5.根据权利要求4所述的一种检测锌离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中的金属化合物还包括氯化钴,二氯化钯和氯化钴的摩尔比为1:(0.03-0.04)。

6.根据权利要求1所述的一种检测锌离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述催化剂的用量为2-萘硼酸的摩尔量的1-1.5%。

7.根据权利要求1所述的一种检测锌离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中的碱为碳酸钾或碳酸钠。

8.根据权利要求7所述的一种检测锌离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述碳酸钠与2-萘硼酸的摩尔比为(1.5-2.0):1。

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