[发明专利]一种检测锌离子的荧光探针的制备方法在审
申请号: | 202110595983.8 | 申请日: | 2021-05-29 |
公开(公告)号: | CN113336658A | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 杜池敏;吴鑫;宋艳民 | 申请(专利权)人: | 天津全和诚科技有限责任公司 |
主分类号: | C07C213/08 | 分类号: | C07C213/08;C07C215/50;C09K11/06;B01J31/24;G01N21/64 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 雷颖劼 |
地址: | 300450 天津市滨海新区经济技术*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 离子 荧光 探针 制备 方法 | ||
1.一种检测锌离子的荧光探针的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
1)在20-25重量份的异丙醇-水混合溶液中,加入4-5重量份的对溴苯酚、DPA和甲醛,溴苯酚、DPA和甲醛的摩尔比为1:1:2,升高温度到50-55℃,搅拌反应4-5h,除去溶剂,得中间产物;
2)在20-30重量份的二恶烷-水的混合溶液中,加入步骤1)得到的中间产物、2-萘硼酸、催化剂和碱,2-萘硼酸与对溴苯酚的摩尔量相同,碱与2-萘硼酸的摩尔比为(1.0-2.5):1,催化剂的用量为2-萘硼酸的摩尔量的0.5-2%,在70-75℃下进行反应8-10h,得锌离子荧光探针;
其中,其催化剂是通过二氯化钯、硝酸镍与三苯基膦反应制得。
2.根据权利要求1所述的一种检测锌离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中的催化剂的制备步骤如下:
1)在惰性气体氛围下,在15-18重量份的DMF中加入1.3-2重量份的金属化合物,金属化合物为二氯化钯和硝酸镍,二氯化钯和硝酸镍的摩尔比为1:(0.01-0.04),搅拌至溶解,继续加入三苯基膦,二氯化钯与硝酸镍的总摩尔量和三苯基膦的摩尔量之比为4.5:1,在130-135℃下,反应7-10h,得混合液;
2)在步骤1)得到的混合液中加入与二氯化钯的摩尔量相同的水合肼,在105-110℃下,反应1.5-2h,然后升高温度到130-140℃,继续反应4-7h,氮气压滤,洗涤,得催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种检测锌离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中二氯化钯和硝酸镍的摩尔比为1:(0.02-0.03)。
4.根据权利要求2所述的一种检测锌离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中的金属化合物还包括氯化钴,二氯化钯和氯化钴的摩尔比为1:(0.02-0.05)。
5.根据权利要求4所述的一种检测锌离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中的金属化合物还包括氯化钴,二氯化钯和氯化钴的摩尔比为1:(0.03-0.04)。
6.根据权利要求1所述的一种检测锌离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述催化剂的用量为2-萘硼酸的摩尔量的1-1.5%。
7.根据权利要求1所述的一种检测锌离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中的碱为碳酸钾或碳酸钠。
8.根据权利要求7所述的一种检测锌离子的荧光探针的制备方法,其特征在于:所述碳酸钠与2-萘硼酸的摩尔比为(1.5-2.0):1。
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