[发明专利]一种N、P、Si型协效木质素基阻燃剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种N、P、Si型协效木质素基阻燃剂用于提高橡胶材料阻燃性能的应用，其特征在于，阻燃剂的结构通式为：

其式中：n＝1～8，m＝1～8；

R¹为氢原子烷基(C1～8)、烷氧基(C1～8)、胺基(C1～8)、羟基、巯基、甲巯基、工业木质素中的一种；

R²为氢原子、烷基(C1～8)、烷氧基(C1～8)、胺基(C1～8)、羟基、巯基、甲巯基、工业木质素中的一种；

X为胺基、N-甲基中的一种；

Y为胺基、烷基(C1～8)中的一种。

2.制备一种如权利要求1所述应用的阻燃剂的方法，其特征在于，步骤如下：

(1)将阻燃剂中间体DOPO溶解于溶剂中，边搅拌边加入硅烷偶联剂与缚酸剂，然后降温至-10～20℃，继续搅拌至完全溶解，得到溶液A；

(2)将四氯化碳加入到冷却后的溶液A中，控制反应温度在-10～20℃，得到溶液B；

(3)升高溶液B温度至20～40℃，反应10～24h，反应完成后用去离子水洗涤至白色絮状固体析出并抽滤，将洗涤产物置入真空烘箱中，在60～80℃条件下干燥24～48h，得到淡黄色产物C；

(4)取干燥后的工业木质素与产物C溶于无水乙醇，氮气保护氛围下，控制反应温度为60～80℃，按一定搅拌速率搅拌反应10～24h，得到褐色产物D；

(6)对产物D进行抽滤，用无水乙醇多次洗涤除去未反应物，得到褐色产物E；

(7)将产物E放入真空烘箱中，60～80℃条件下干燥12～36h，得到所述N、P、Si型协效木质素基阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述DOPO:硅烷偶联剂:缚酸剂:溶剂的质量百分比为1:1:0.5:5。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂是二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、乙腈、四氢呋喃、二恶烷或甲苯中的一种或多种混合物。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述硅烷偶联剂是KH540、KH550、KH602、KH792、APS中的一种或多种混合物。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中降温的速率为0.1～20℃/min，搅拌的速率为50rpm～500rpm。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述四氯化碳:溶液A的质量比为1：4。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述工业木质素为硫酸盐木质素、碱木质素、蒸汽爆破木质素、生化木质素、酶解木质素、乙酸木质素、高沸醇木质素、丙酮木质素、氨木质素、酚木质素、离子液体木质素、爆破木质素、超临界萃取木质素以及溶剂型木质素中的一种或多种混合物。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述工业木质素:产物C:无水乙醇的质量比为1:1:(10～15)。