[发明专利]一种绞股蓝皂苷gypenoside L和gypenoside LI的制备方法

权利要求书

1.一种以含有绞股蓝皂苷gypenoside L和gypenoside LI的混合物为原料制备化合物gypenoside L和gypenoside LI的方法，包括：

(1)将植物绞股蓝的干燥叶的粗粉在120℃、0.24MPa热处理3h，热处理加工后，加入80％乙醇水溶液(1∶8，w/v)，加热回流提取3次，每次2小时，提取液减压回收溶剂，得乙醇提取浸膏；

(2)将乙醇提取浸膏通过HP-20型大孔树脂，用水、50％乙醇洗脱除去极性成分，再用95％乙醇进行洗脱，95％乙醇洗脱液减压浓缩，得95％乙醇洗脱物；将95％乙醇洗脱物上硅胶柱色谱，用20∶1～1∶1体积比的二氯甲烷/甲醇洗脱，分段收集洗脱液得到7个组分，将其中第6个组分运用制备型HPLC进行分离，得到gypenoside L和gypenoside LI的富集部位；

(3)将gypenoside L和gypenoside LI的富集部位在常温下用无水吡啶溶解，在冰浴条件下逐滴加入醋酸酐，30℃恒温反应4h，反应完全后，加入饱和碳酸氢钠淬灭反应，用二氯甲烷萃取3次，减压回收溶剂，得到乙酰化产物；

(4)将乙酰化产物与硅胶1∶1.5混合，运用硅胶柱色谱柱、葡聚糖凝胶LH-20柱，分别得到gypenoside L的乙酰化产物和gypenoside LI的乙酰化产物；用二氧六环和乙醇作为溶剂，将gypenoside L的乙酰化产物和gypenoside LI的乙酰化产物分别与氢氧化钠发生降解反应，于100℃恒温反应2h，加入酸溶液调pH＝7，减压蒸发除去溶剂，即得gypenoside L和gypenoside LI。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于：步骤(3)中将gypenoside L和gypenoside LI的富集部位在常温下用无水吡啶溶解，乙酰化产物与无水吡啶的物料比范围为1∶135～1∶495，最佳物料比为1∶315；在冰浴条件下逐滴加入醋酸酐，反应温度范围10℃～50℃，最佳温度为30℃；恒温反应时间范围为1h～5h，最佳反应时间为4h，使其发生乙酰化反应。

3.按照权利要求1的方法，其特征在于：步骤(4)中将乙酰化产物运用硅胶柱色谱柱、葡聚糖凝胶LH-20柱，分别得到gypenoside L的乙酰化产物和gypenoside LI的乙酰化产物；用二氧六环和乙醇作为溶剂，将gypenoside L的乙酰化产物和gypenoside LI的乙酰化产物分别与50％氢氧化钠溶液发生降解反应，得到gypenoside L和gypenoside LI。