[发明专利]一种盐酸氯丙嗪的制备方法有效
申请号: | 202110605766.2 | 申请日: | 2021-05-31 |
公开(公告)号: | CN113429366B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 殷晓伟;王姝;汤金春 | 申请(专利权)人: | 常州康普药业有限公司 |
主分类号: | C07D279/28 | 分类号: | C07D279/28 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王志慧 |
地址: | 213172 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 氯丙嗪 制备 方法 | ||
1.一种盐酸氯丙嗪的制备方法,其特征在于:具体制备步骤为:
(1)在反应锅中投入2-氯吩噻嗪和N-甲基吡咯烷酮,搅拌加热回流,去除2-氯吩噻嗪中的水,保持回流2~4小时;
(2)在回流下加入4-二甲氨基吡啶,滴加含N,N-二甲基-3-氯丙胺的N-甲基吡咯烷酮溶液,滴完后继续回流,保持回流1~3小时;
(3)反应结束后冷却至50℃以下,缓慢加入水,静置分层后去除水层,油层用50~60℃热水洗涤,搅拌后静置30分钟以上,再分去水层;
(4)油层搅拌加盐酸酸化,酸化至pH值2~3为终点,静置分层,将下层酸性水加N-甲基吡咯烷酮搅拌,控制温度在55℃以下,加液碱碱化至pH 10~11,静置分层,N-甲基吡咯烷酮抽提液加活性炭脱色,过滤,滤液用热水洗涤分去水溶液;将处理后的N-甲基吡咯烷酮抽提液减压蒸馏,回收N-甲基吡咯烷酮,残留物为氯丙嗪原料;
(5)将氯丙嗪进行成盐反应,得到盐酸氯丙嗪。
2.根据权利要求1所述盐酸氯丙嗪的制备方法,其特征在于:所述2-氯吩噻嗪与N,N-二甲基-3-氯丙胺、4-二甲氨基吡啶的质量比是1:0.6~1.0:0.3~0.5。
3.根据权利要求1所述盐酸氯丙嗪的制备方法,其特征在于:所述成盐反应步骤为:
a、氯丙嗪原料溶解于异丙醇中,加入盐酸,温度控制在40~55℃,加至混合液 pH为1.5~3.5,搅拌反应2~3h;
b、将反应料液抽入脱色锅,加活性炭回流脱色1~1.5小时,压滤,精滤后进入结晶锅;
c、滤液先用水冷却至40℃以下,再用冷冻冷却至0℃以下,析出结晶,用离心机甩滤,用异丙醇洗涤、甩干,出料进烘,烘干温度80~100℃,烘干时间6~8小时得盐酸氯丙嗪。
4.根据权利要求3所述盐酸氯丙嗪的制备方法,其特征在于:氯丙嗪与异丙醇的质量比是1:3~4。
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