[发明专利]注入合成后连续LEC与VGF结合制备化合物半导体晶体的方法

权利要求书

1.一种注入合成后连续LEC与VGF结合制备化合物半导体晶体的方法，基于制备化合物的系统，所述系统包括机架、主炉体（1）、位于主炉体（1）上方的上炉体（2）、位于主炉体（1）内的合成坩埚（17）和合成注入系统（16）、位于上炉体（2）内的VGF坩埚（29）以及籽晶杆（9），合成坩埚（17）内装有金属原料和氧化硼Ⅰ（47），VGF坩埚（29）内装有氧化硼Ⅱ（47-1），在VGF坩埚（29）的底部设有吸液管（29-1），合成注入系统（16）中装有非金属原料，

所述机架包括基座（3）、主立柱（4）、上炉体支撑台（5）和主炉体支撑台（6），在主立柱（4）上设有带动上炉盖（2-1）升降和旋转运动的上炉体驱动装置（4-1）、第一辅助杆（4-2）、带动主炉体（1）进行升降和旋转运动的主炉体驱动装置（4-3）和第二辅助杆（4-4），主炉体（1）通过第二辅助杆（4-4）与主炉体驱动装置（4-3）相连，上炉体（2）中的上炉盖（2-1）通过第一辅助杆（4-2）与上炉体驱动装置（4-1）相连；

其特征在于，包括以下步骤：

步骤A、将制备化合物的系统抽真空至10^-5Pa-10Pa，然后向系统内充入惰性气体；

步骤B、加热合成坩埚（17）至合成温度使合成坩埚（17）内的金属原料和氧化硼Ⅰ（47）熔化，然后将合成坩埚（17）向上移动至合成位置；

步骤C、加热VGF坩埚（29）至达到化合物半导体晶体的熔点以上并使得VGF坩埚（29）内的氧化硼Ⅱ（47-1）熔化，合成注入系统（16）向下移动使注入合成管（16-3）的端部移动至合成坩埚（17）的金属原料内合成第一熔体（20），合成完毕后合成注入系统（16）向上移动使注入合成管（16-3）的端部脱离第一熔体（20）；

步骤D、缓慢降低VGF坩埚（29）内的压力使得合成坩埚（17）内的第一熔体（20）经吸液管（29-1）进入VGF坩埚（29）内形成第二熔体（45），VGF坩埚（29）与所述主炉体（1）的压力差值为ρgh，ρ是熔体的密度，h是VGF坩埚（29）中第二熔体（45）上升的最大值与第一熔体（20）的液面差；

步骤E、加热VGF坩埚（29）使其内的第二熔体（45）获得20-50K/cm的温度梯度、氧化硼Ⅱ（47-1）获得100-150K/cm的温度梯度；

步骤F、启动籽晶旋转和下降，下降籽晶杆（9）直至籽晶（44）接触第二熔体（45），然后提拉籽晶杆（9），进行晶体生长，当晶体（46）的尺寸接近VGF坩埚（29）的坩埚壁时停止籽晶旋转和提拉；

步骤G、晶体生长完成后，调整加热温度使第二熔体（45）获得3-5K/cm的温度梯度，控制进行VGF生长；

步骤H、降温完成后，停止加热并将所述系统的内部与大气连通，取出晶体；

步骤C中，在合成的同时通过平衡气管（11-1）向VGF坩埚（29）缓慢冲入惰性气体，惰性气体通过吸液管（29-1）向第一熔体（20）注入气泡，气泡的速率为0.5-20个每秒；

合成完成后，停止向VGF坩埚（29）注入惰性气体、吸液管（29-1）与合成坩埚（17）底部保持1-5mm。

2.根据权利要求1所述的注入合成后连续LEC与VGF结合制备化合物半导体晶体的方法，其特征在于，步骤E中，引晶速率为0.5mm/h-20mm/h，相应的降温速率为0.2K/h-25℃/h。

3.根据权利要求1所述的注入合成后连续LEC与VGF结合制备化合物半导体晶体的方法，其特征在于，氧化硼Ⅱ（47-1）在VGF坩埚（29）内熔化后的厚度大于2.5cm。

4.根据权利要求1所述的注入合成后连续LEC与VGF结合制备化合物半导体晶体的方法，其特征在于，在吸液管（29-1）的顶部设有延伸管（29-2），延伸管（29-2）与VGF坩埚（29）的内壁配合形成容置氧化硼Ⅱ（47-1）的储存槽（29-3），储存槽（29-3）体积大于氧化硼Ⅱ（47-1）熔化后体积。

5.根据权利要求1所述的注入合成后连续LEC与VGF结合制备化合物半导体晶体的方法，其特征在于，主炉体（1）固定在基座（3）上，基座（3）上设有充气管（25）和抽真空管（26）。