[发明专利]注入合成后连续LEC与VGF结合制备化合物半导体晶体的方法

说明书

本发明公开了一种注入合成后连续LEC与VGF结合制备化合物半导体晶体的方法，包括步骤A、将制备化合物的系统抽真空并充入惰性气体；步骤B、加热使合成坩埚内的金属原料和氧化硼Ⅰ熔化；步骤C、加热使氧化硼Ⅱ熔化，合成注入系统向下移动使注入合成管的端部移动至合成坩埚的金属原料内合成第一熔体；步骤D、缓慢降低VGF坩埚内的压力使第一熔体进入VGF坩埚内形成第二熔体等步骤。本发明的上部为VGF生长部，下部为合成部；通过倒吸进入VGF生长部，同时VGF生长部配置籽晶杆和观察系统，还能进行气体控制。实施在开始LEC高温度梯度引晶体和放肩，然后利用已经长大的晶体进行低温度梯度下的VGF晶体生长，实现较高成品率下制备高品质低缺陷晶体。

技术领域

本发明涉及一种注入合成后连续LEC与VGF结合制备化合物半导体晶体的方法，尤其适用于具有挥发元素的化合物半导体，例如磷化铟、磷化镓等材料。

背景技术

磷化铟、磷化镓等化合物半导体材料。广泛应用于光纤通信、微波及毫米波器件、太阳能电池等许多高新技术领域，在航空航天、网络通讯、雷达等军用及民用领域应用广泛。

化合物半导体的合成方法主要由：直接合成、扩散合成和注入合成等。对于磷化铟、磷化镓等高饱和蒸气压的物质，通常需要扩散合成和注入合成。注入合成可以大幅缩短合成时间，可以避免杂质的引入，提高材料纯度。而注入合成后直接制备晶体，既可以减少晶体的制备时间又可以减少制备步骤，大幅晶体的物理品质。

最常用的半导体晶体的生长方法有：液封直拉技术（Liquid EncapsulatedCzochralski, LEC），蒸气压控制直拉技术（Vapor Pressure-Controled Czochralski,VCZ），热屏直拉技术（Hot Wall Czochralski, HWC），以及全液封直拉技术（FullyEncapsulated Czochralski, FEC）；Bridgman 技术分为：垂直布里奇曼技术（VerticalBridgman, VB），水平布里奇曼技术（Horizontal Bridgman, HB），垂直梯度凝固技术（Vertical Gradient Freezing, VGF）以及水平梯度凝固技术（Horizontal GradientFreezing, HGF）等。

其中，液封直拉技术（LEC）和垂直梯度凝固技术（VGF）是制备磷化铟和磷化镓等化合物半导体最主要的方法。利用液封直拉技术（LEC）可以获得高的生长界面温度梯度，制备晶体的成品率较高，但是缺陷密度高。垂直梯度凝固技术（VGF）由于生长界面的温度低度低且热场稳定等特点，可以制备低缺陷的晶体，但是其成品率较低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种注入合成后连续LEC与VGF结合制备化合物半导体晶体的方法，上部实现LEC和VGF联合晶体生长，下部实现熔体注入合成；通过气体压力控制，实现熔体倒吸进入VGF坩埚中。本发明在开始进行高温度梯度下的LEC引晶和放肩来抑制孪晶，然后在VGF坩埚的剩余熔体中进行VGF生长制备低缺陷的晶体。实现较高成品率下制备高品质低缺陷晶体。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种注入合成后连续LEC与VGF结合制备化合物半导体晶体的方法，基于制备化合物的系统，所述系统包括主炉体、位于主炉体上方的上炉体、位于主炉体内的合成坩埚和合成注入系统、位于上炉体内的VGF坩埚以及籽晶杆，合成坩埚内装有金属原料和氧化硼Ⅰ，VGF坩埚内装有氧化硼Ⅱ，在VGF坩埚的底部设有吸液管，合成注入系统中装有非金属原料，本发明的方法包括以下步骤：

步骤A、将制备化合物的系统抽真空至10-5Pa-10Pa，然后向系统内充入惰性气体；

步骤B、加热合成坩埚至合成温度使合成坩埚内的金属原料和氧化硼Ⅰ熔化，然后将合成坩埚向上移动至合成位置；