[发明专利]制备噁唑羧酸酯的方法在审
申请号: | 202110609476.5 | 申请日: | 2021-06-01 |
公开(公告)号: | CN113336717A | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 章根宝;黄赟;徐杰锋;徐勇智;司玉贵 | 申请(专利权)人: | 江西天新药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D263/42 | 分类号: | C07D263/42 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘依云;王崇 |
地址: | 333300 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 羧酸 方法 | ||
1.一种制备噁唑羧酸酯的方法,其特征在于,该方法包括:在催化剂、脱水剂和有机碱的存在下,使式(II)所示的化合物进行环合反应,得到式(I)所示的化合物;所述催化剂为咪唑类化合物;
其中,式(I)和式(II)中,R1、R2和R3各自独立地为C1-C6的烷基,
2.根据权利要求1所述的方法,其中,式(I)和式(II)中,R1、R2和R3各自独立地为C1-C4的烷基;
和/或,所述环合反应的条件包括:温度为10-100℃,优选为20-60℃;时间为0.1-10h,优选为0.2-2h。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,式(II)所示的化合物、所述催化剂、脱水剂和有机碱的摩尔比为1:(0.005-0.1):(0.8-2):(2-3);优选为1:(0.01-0.03):(1-1.5):(2-3)。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述咪唑类化合物的结构式如式(III)所示:
式(III)中,R4、R5和R6各自独立地选自C1-C6的烷基或C6-C10的芳基;
优选地,R4、R5和R6各自独立地选自C1-C4的烷基或C6-C8的芳基;
更优选地,所述催化剂选自咪唑、2-甲基咪唑和2-乙基咪唑中的至少一种。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述脱水剂为取代二卤化膦,选自三苯基二氯化膦、三苯基二溴化膦和三苯基碘化膦中的至少一种;优选为三苯基二氯化磷。
6.根据权利要求1-5中任意一种所述的方法,其中,所述有机碱选自三乙胺、三丙胺和三丁胺中的至少一种;优选为三乙胺。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中,所述环合反应在有机溶剂的存在下进行,所述有机溶剂选自C6-C8的烷烃、C6-C8的芳烃和氯苯中的至少一种;优选选自庚烷、辛烷、甲苯、二甲苯和氯苯中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,相对于1g式(II)所示的化合物,所述有机溶剂的用量为1-20mL,优选为2-10mL。
9.一种制备4-甲基-5-乙氧基噁唑-2-羧酸乙酯的方法,其特征在于,该方法包括:在催化剂、脱水剂和有机碱的存在下,使式(II)所示的化合物进行环合反应,得到4-甲基-5-乙氧基噁唑-2-羧酸乙酯;所述催化剂为咪唑类化合物;
其中,所述催化剂选自咪唑、2-甲基咪唑和2-乙基咪唑中的至少一种;脱水剂为三芳基取代二卤化磷;选自三苯基二氯化磷、三苯基二溴化膦和三苯基二碘化膦中的至少一种;有机碱为有机胺,选自三乙胺、三丙胺和三丁胺中至少一种;
优选地,所述环合反应的条件包括:温度为20-60℃;时间为0.2-2h;
优选地,式(II)所示的化合物、所述催化剂、脱水剂和有机碱的摩尔比为1:(0.01-0.03):(1-1.5):(2-3)。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,所述环合反应还得到三芳基氧磷和有机胺盐酸盐;
优选地,所述方法还包括:将所述环合反应得到的三芳基氧磷与三光气、双光气和光气中的至少一种进行反应得到三芳基二氯化膦,进行循环套用;
优选地,所述方法还包括:将所述环合反应得到的有机胺盐酸盐与无机碱进行反应得到有机胺,进行循环套用;所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的至少一种。
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