[发明专利]单分散介孔二氧化硅空心球材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110611643.X 申请日: 2021-06-02
公开(公告)号: CN113200550B 公开(公告)日: 2021-11-19
发明(设计)人: 刘玉普 申请(专利权)人: 宁波卿甬新材料科技有限公司
主分类号: C01B33/12 分类号: C01B33/12
代理公司: 上海洞鉴知识产权代理事务所(普通合伙) 31346 代理人: 刘少伟
地址: 315000 浙江省宁波市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 分散 二氧化硅 空心球 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种单分散介孔二氧化硅空心球材料的制备方法,其特征在于,包括:

(1)将适量的催化剂乙二胺溶解到水和乙醇的混合溶液中,搅拌至澄清溶液;将有机硅源加入所述澄清溶液中,高速搅拌,形成单相体系;

所述催化剂与有机硅源的质量比为0.25-2.0;

所述澄清溶液中催化剂的浓度为0.5-5wt%;

(2)将所述单相体系在温度15-40℃中反应;得到单分散介孔二氧化硅空心球材料;

(3)将所述单分散介孔二氧化硅空心球材料分散于水-三乙醇胺-十六烷基三甲基氯化铵和环己烷-正硅酸四乙酯组成的两相反应体系中,在温度40-80℃中搅拌反应;得到粒径更大的单分散二氧化硅球材料;

(4)将所述粒径更大的单分散二氧化硅球材料置于150-200℃的反应釜中水热,并保持0.5-48h去除其中的实心球部分以及表面活性剂,得到单分散二氧化硅空心球材料。

2.根据权利要求1所述的一种单分散介孔二氧化硅空心球材料的制备方法,其特征在于,所述澄清溶液中水和乙醇的质量比为0.05-0.5。

3.根据权利要求1所述的一种单分散介孔二氧化硅空心球材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的有机硅源选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种单分散介孔二氧化硅空心球材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的搅拌速度为250-1200转/分钟,时间控制在0.1-10h。

5.根据权利要求1所述的一种单分散介孔二氧化硅空心球材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中反应的时间为0.25-72h。

6.根据权利要求1所述的一种单分散介孔二氧化硅空心球材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)单分散介孔二氧化硅空心球材料分散于水、三乙醇胺和十六烷基三甲基氯化铵中,之后在上面加入环己烷和正硅酸四乙酯。

7.根据权利要求1所述的一种单分散介孔二氧化硅空心球材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的搅拌速度为100-300转/分钟。

8.根据权利要求1所述的一种单分散介孔二氧化硅空心球材料的制备方法,其特征在于,所述的单分散二氧化硅空心球材料是具有介孔孔道的空心球。

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