[发明专利]单分散介孔二氧化硅空心球材料的制备方法

说明书

本发明提出了一种单分散介孔二氧化硅空心球材料的制备方法，包括：（1）将催化剂乙二胺溶解到水和乙醇的混合溶液中，搅拌至澄清溶液；将有机硅源加入，高速搅拌，形成单相体系；（2）在温度15‑40℃中反应；（3）分散于水‑三乙醇胺‑十六烷基三甲基氯化铵和环己烷‑正硅酸四乙酯组成的两相反应体系中，在温度40‑80℃中搅拌反应；（4）置于150‑200℃中水热，去除，得到单分散二氧化硅空心球材料。本发明采用了液相合成法以及油‑水两相法相结合的策略，由于两次合成的二氧化硅存在形式不同，因此在水热处理时可以选择性的刻蚀内部的二氧化硅组分，得到单分散介孔二氧化硅空心球材料。

技术领域

本发明涉及二氧化硅空心球材料制备领域，特别是指一种单分散介孔二氧化硅空心球材料的制备方法。

背景技术

介孔二氧化硅空心球具有密度低、比表面积大、孔隙率高、成本低、亲水性好、无毒等特点，因此可以应用于美妆、留香、污染性气体吸附、催化剂载体、传感装置、分离系统、药物运输系统等领域。最近几年，合成单分散介孔二氧化硅空心球材料成为研究的热点，目前有关制备介孔二氧化硅空心球的研究有很多，很多方法是采用选择性除去牺牲模板的方法，目前采用的牺牲模板主要是可通过燃烧除去的高分子球或者碳球，其成本偏高。

为了降低成本，有必要提供一种低成本的材料作为牺牲模板，替代现有高成本的牺牲模板。但是选择何种材料，以及何种处理工艺，仍然具有很大的及时挑战。

发明内容

本发明提出一种单分散介孔二氧化硅空心球材料的制备方法，解决了现有技术中已有的牺牲模板成本较高的问题。

本发明采用低成本的二氧化硅为牺牲模板，在技术上实现了突破，同时降低了生产成本。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种单分散介孔二氧化硅空心球材料的制备方法，包括：

（1）将适量的催化剂乙二胺溶解到水和乙醇的混合溶液中，搅拌至澄清溶液；将有机硅源加入所述澄清溶液中，高速搅拌，形成单相体系；

所述催化剂与有机硅源的质量比为0.25-2.0；

（2）将所述单相体系在温度15-40 ℃中反应；得到单分散介孔二氧化硅空心球材料；

（3）将所述单分散介孔二氧化硅空心球材料分散于水-三乙醇胺-十六烷基三甲基氯化铵和环己烷-正硅酸四乙酯组成的两相反应体系中，在温度40-80 ℃中搅拌反应；得到粒径更大的单分散二氧化硅球材料；

（4）将所述粒径更大的单分散二氧化硅球材料置于150-200 ℃的反应釜中水热，并保持0.5-48 h去除其中的实心球部分以及表面活性剂，得到单分散二氧化硅空心球材料。

在一些实施例中，所述澄清溶液中催化剂的浓度为0.5-5 wt%。

在一些实施例中，所述澄清溶液中水和乙醇的质量比为0.05-0.5。

在一些实施例中，所述步骤（1）的有机硅源选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的一种或几种。

在一些实施例中，所述步骤（1）中的搅拌速度为250-1200转/分钟，时间控制在0.1-10 h。

在一些实施例中，所述步骤（2）中反应的时间为0.25-72 h。

在一些实施例中，所述步骤（3）单分散介孔二氧化硅空心球材料分散于水、三乙醇胺和十六烷基三甲基氯化铵中，之后在上面加入环己烷和正硅酸四乙酯。

在一些实施例中，所述步骤（3）中的搅拌速度为100-300转/分钟。

在一些实施例中，所述的单分散二氧化硅空心球材料是具有介孔孔道的空心球。

本发明相比于现有技术具有以下有益效果：