[发明专利]一种烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 202110612216.3 | 申请日： | 2021-06-02 |
| 公开（公告）号： | CN113264861B | 公开（公告）日： | 2022-08-26 |
| 发明（设计）人： | 武志勇;赵铭钦;申洪涛;郝帅;邱建华;陈孟起;来苗 | 申请（专利权）人： | 河南农业大学;河南中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C333/20 | 分类号： | C07C333/20 |
| 代理公司： | 郑州知劲专利代理事务所(普通合伙) 41193 | 代理人： | 韩松 |
| 地址： | 450002 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 二硫代 氨基甲酸酯 制备 方法 | ||
1.一种烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将碱催化剂、丙烯酸苄酯类化合物和二硫化秋兰姆类化合物加入有机溶剂中进行反应，得到反应液；
（2）将所得到的反应液进行分离纯化，即得烷基二硫代氨基甲酸酯；
所述丙烯酸苄酯类化合物为丙烯酸苄酯、4-氟丙烯酸苄酯、4-氯丙烯酸苄酯、4-溴丙烯酸苄酯、2, 3, 4, 6-四甲基丙烯酸苄酯、萘-1-基丙烯酸甲酯、蒽-9-丙烯酸甲酯或噻吩-2-丙烯酸甲酯；
所述二硫化秋兰姆类化合物为二硫化四甲基秋兰姆、二硫化四乙基秋兰姆、二硫化四丁基秋兰姆中的一种或几种；
所述碱催化剂为乙酸铯；
所述有机溶剂为1, 4-二氧六环；
所述步骤（1）中的反应温度为90℃。
2.根据权利要求1所述烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于：所述碱催化剂、丙烯酸苄酯类化合物、二硫化秋兰姆类化合物的摩尔比为（15-25）：10：（15-25）。
3.根据权利要求1所述烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂的用量为：每摩尔二硫化秋兰姆类化合物用1.5-2.5L有机溶剂。
4.根据权利要求1所述烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的反应时间为10-15h。
5.根据权利要求1所述烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中所述分离纯化具体步骤为：将反应液先进行浓缩，然后产生的浓缩物进行薄层色谱分离，展开剂为石油醚/乙酸乙酯体积比 5/ 1。
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