[发明专利]一种碳基固体酸催化剂及其制备方法、使用方法

权利要求书

1.一种碳基固体酸催化剂的使用方法，其特征是：其用于制备草甘膦，步骤为：在甲醇、三乙胺、多聚甲醛、甘氨酸和亚磷酸二甲酯反应得到的酯化液冷却至室温时加入碳基固体酸催化剂，制备获得所述草甘膦；

所述酯化液的制备方法：先加入甲醇、三乙胺和多聚甲醛在40℃下搅拌反应，待溶液澄清后停止搅拌，加入甘氨酸，升温至50℃搅拌反应至澄清，加入亚磷酸二甲酯，在50℃下反应2小时，制备获得酯化液；

所述甲醇、三乙胺、多聚甲醛、甘氨酸、亚磷酸二甲酯和碳基固体酸催化剂的质量比为3:5:4:7:2；

所述碳基固体酸催化剂的制备方法，其包括：

制备炭化前驱体：将油茶籽壳干燥粉碎成粉末，加入碱和去离子水搅拌均匀，混合24小时后干燥制成炭化前驱体；

制备油茶籽壳活性炭：将所述炭化前驱体放入管式炉中，400～500℃高温炭化3小时，得油茶籽壳活性炭；

制备碳基固体酸催化剂：取所述油茶籽壳活性炭于耐压瓶中，加入98％的浓硫酸，在110℃下搅拌4h，反应完后稀释混合液后抽滤，用超纯水反复洗涤过滤物至中性，于105℃烘箱中干燥，然后再次放入管式炉中300℃炭化2小时，制备得到碳基固体酸催化剂；

所述碱与油茶籽壳粉末的质量比为1：10，所述去离子水的加入量为刚刚没过所述油茶籽壳粉末与碱的混合物表面。

2.根据权利要求1所述的碳基固体酸催化剂的使用方法，其特征是：所述碳基固体酸催化剂比表面积为177.03～343.73m²/g，所述碳基固体酸催化剂总孔容为0.0253～0.1781cm³/g，所述碳基固体酸催化剂平均孔径为0.5985～2.1049nm。

3.根据权利要求2所述的碳基固体酸催化剂的使用方法，其特征是：所述碳基固体酸催化剂的比表面积为343.73m²/g，所述碳基固体酸催化剂总孔容为：0.1781cm³/g，所述碳基固体酸催化剂平均孔径为2.1049nm。

4.根据权利要求1所述的碳基固体酸催化剂的使用方法，其特征是：在所述室温下的酯化液中加入碳基固体酸催化剂后，升温至50～80℃反应2～5h，过滤出所述碳基固体酸催化剂，将滤液结晶、吸虑、分离洗涤、干燥脱溶，得到草甘膦。

5.根据权利要求4所述的碳基固体酸催化剂的使用方法，其特征是：在所述室温下的酯化液中加入碳基固体酸催化剂后，升温至50℃，反应3h。

6.根据权利要求1或4所述的碳基固体酸催化剂的使用方法，其特征是：制备获得草甘膦后，过滤出所述碳基固体酸催化剂，经乙醇洗涤后，在100℃下干燥6h。