[发明专利]一种γ-缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷的制备方法有效
申请号: | 202110617453.9 | 申请日: | 2021-05-31 |
公开(公告)号: | CN113248536B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 朱新宝;余敏;钱昊;韩昌豪;程振朔;李大钱;吴长平 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;B01J19/00 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 马丛 |
地址: | 210037 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 缩水 甘油 丙基 三烷氧基 硅烷 制备 方法 | ||
1.一种γ-缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将通过烯丙基缩水甘油醚计量罐(12)计量的烯丙基缩水甘油醚加入到混合原料配制罐(11)中,在搅拌条件下将经催化剂计量罐(13)计量的含铂催化剂加入到混合原料配制罐(11)中,混合均匀,得到混合原料;
将所述混合原料通过第一进样泵(117)泵入至静态混合器(2)中,同时将经三烷氧基硅烷计量罐(14)计量的三烷氧基硅烷加入至静态混合器(2)中,所述混合原料和三烷氧基硅烷在静态混合器(2)中进行混合和预热,然后输送至微通道反应器(3)中,通过在微通道反应器(3)的夹层内流动的换热介质的加热作用下,进行硅氢加成反应,得到反应液;
将所述反应液输送至后处理釜中进行纯化,得到γ-缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷和未反应的原料,所述γ-缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷输送至产物储罐(46)中,所述未反应的原料输送至回收原料储罐(47)中;
所述后处理釜为第一后处理釜(41)或第二后处理釜(42);
所述硅氢加成反应的温度为50~120℃,时间为1~350s;
所述微通道反应器内有微通道,所述微通道长度为0.8~1m,深度为0.5~0.6mm;
所述微通道反应器中设置有微通道反应片,所述微通道反应片的数目为5~20;
所述微通道反应片的单片持液量独立地为0.5~2mL;
所述三烷氧基硅烷包括三甲氧基硅烷或三乙氧基硅烷;
所述预热的温度为30~100℃;
所述含铂催化剂为Speier催化剂和/或Karstedt催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含铂催化剂中的铂的质量与所述烯丙基缩水甘油醚和三烷氧基硅烷总质量之比为1~100μg/g。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烯丙基缩水甘油醚和三烷氧基硅烷的摩尔比为(1~3):1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅氢加成反应后还包括纯化。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述纯化的方式为减压蒸馏。
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