[发明专利]一种γ-缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷的制备方法

说明书

本发明涉及硅烷偶联剂制备技术领域，具体涉及一种γ‑缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷的制备方法。本发明提供的γ‑缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：将含铂催化剂、烯丙基缩水甘油醚和三烷氧基硅烷通入静态混合器中进行混合和预热，然后通入微通道反应器中进行硅氢加成反应，得到γ‑缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷；所述硅氢加成反应的温度为50～120℃，时间为1～350s。本发明在微通道反应器中进行硅氢加成反应，能够提高传热和传质效率，反应时间短且原料不发生自聚，适宜工业化生产。

技术领域

本发明涉及硅烷偶联剂制备技术领域，具体涉及一种γ-缩水甘油醚氧丙 基三烷氧基硅烷的制备方法。

背景技术

偶联剂的分子结构中含有化学性质不同的两个基团：一个是亲无机物的 基团，容易与无机物表面发生化学反应；另一个是亲有机物的基团，能与有 机树脂或其他聚合物发生反应或生成氢键溶于其中，因此偶联剂在无机物与 有机物之间的界面上起着“分子桥”的作用。

硅烷偶联剂是目前应用最广、用量最大的偶联剂，广泛应用于无机物表 面改性、热固性树脂基复合材料改性、热塑性树脂基复合材料改性，以及橡 胶、涂料、胶粘剂和密封胶等中。硅烷偶联剂是一种有机聚合物复合材料增 强、增稠、增容、耐潮湿或改善加工性能的助剂，也是一种用于有机硅聚合 物接枝、嵌段、扩链、交联或功能化的合成特种单体。硅烷偶联剂的研究与 开发已有60多年的历史，其化学通式可表示为Q-R-SiX₃，其中Q为可与有 机官能团反应的基团，如乙烯基、甲基丙烯酰氧基、环氧基、氨基、巯基等； R为烃基；X为可发生水解、缩合的硅官能团，如氯、甲氧基、乙氧基、乙 酰氧基等。

硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷通常是通过硅氢加成的方 法进行生产。硅氢加成反应是强放热反应，传热传质对反应的影响极大，目 前，国内外普遍采用的是间歇釜式反应器，其操作大致为：①在反应釜内加 入过量的烯丙基缩水甘油醚，并投入催化剂；②通过滴加的方式缓慢加入三 烷氧基硅烷，采用夹套和盘管冷却的方法控制反应温度，保证反应过程中反 应温度尽可能平稳，避免超温影响产品颜色及性能；③反应3～5小时后，硅 油完全转化；④减压蒸馏脱除微量未反应的硅油和过量的烯丙基缩水甘油醚。

然而，传统的γ-缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷的生产方法中，在传热 方面存在着换热面积小，滴加三烷氧基硅烷过程中产生的大量反应放热无法 及时移出，引起局部超温而发生原料自聚；在传质方面，传统釜式反应器采 用机械搅拌，搅拌器型号、大小、位置和转速都会影响反应的效率。而且， 传统的γ-缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷的生产过程中，原料滴加速率过快、 反应时间过长，会导致三甲氧基硅烷发生自聚，引起整釜物料的浪费，影响 生产效率；而且，由于三甲氧基硅烷原料易自聚造成硅烷偶联剂难以实现规模化生产。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种γ-缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷 的制备方法，本发明在微通道反应器中进行硅氢加成反应，能够提高传热和 传质效率，反应时间短、原料不发生自聚，适宜工业化生产。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种γ-缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷的制备方法，包括 以下步骤：

将含铂催化剂、烯丙基缩水甘油醚和三烷氧基硅烷通入静态混合器中进 行混合和预热，然后通入微通道反应器中进行硅氢加成反应，得到γ-缩水甘 油醚氧丙基三烷氧基硅烷；所述硅氢加成反应的温度为50～120℃，时间为 1～350s。

优选的，所述微通道反应器内有微通道，所述微通道长度为0.8～1m， 深度为0.5～0.6mm。

优选的，所述微通道反应器中设置有微通道反应片，所述微通道反应片 的数目为5～20。

优选的，所述微通道反应片的单片持液量独立地为0.5～2mL。