[发明专利]一种多级孔沸石分子筛及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 202110618130.1 | 申请日： | 2021-06-03 |
| 公开（公告）号： | CN113184878B | 公开（公告）日： | 2022-09-09 |
| 发明（设计）人： | 朱小春;高羽;刘孟;杨子瑶;申宝剑 | 申请（专利权）人： | 中国石油大学(北京) |
| 主分类号： | C01B39/48 | 分类号： | C01B39/48;C01B39/04;B01J29/70;B01J35/10;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06 |
| 代理公司： | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人： | 刘鑫;姚亮 |
| 地址： | 102249*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 多级 孔沸石 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种多级孔沸石分子筛的制备方法，其包括如下步骤：
SSZ-13沸石进行高温焙烧，得到Na-SSZ-13沸石；
将Na-SSZ-13沸石与小分子胺类化合物混合进行充分吸附；
抽滤分离Na-SSZ-13沸石，待其表面的小分子胺类化合物挥发后，采用碱液进行碱处理；
碱处理后收集的离心固体样品水洗至中性并干燥，然后采用酸液进行酸洗处理；
酸洗处理后收集的离心固体样品水洗至中性并干燥，得到多级孔沸石分子筛；
其中，高温焙烧获得的Na-SSZ-13沸石在进行小分子胺类化合物吸附前还进行脱水操作，具体为：将高温焙烧获得的Na-SSZ-13沸石进行真空干燥，完成脱水；真空干燥的温度为120～200℃，干燥时间为2～6h；
所述小分子胺类化合物包括二乙胺、正丙胺、正丁胺、二正丙胺、1,4-丁二胺和二乙醇胺中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述SSZ-13沸石的硅铝比值为10～50。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，SSZ-13沸石进行高温焙烧的温度为500～600℃，焙烧时间为6～10h，焙烧过程的升温速率为1～10℃/min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，SSZ-13沸石进行高温焙烧的温度为550℃，焙烧时间为10h，焙烧过程的升温速率为1℃/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，将高温焙烧获得的Na-SSZ-13沸石进行真空干燥的温度为150～180℃，干燥时间为3～4h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述小分子胺类化合物包括二乙胺、二正丙胺和二乙醇胺中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述碱液包括氢氧化钠水溶液。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述氢氧化钠水溶液的浓度为0.05～0.5mol/L。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述氢氧化钠水溶液与抽滤分离的Na-SSZ-13沸石的用量比为100mL：(1～4)g。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述碱处理的温度为50～80℃，碱处理的时间为1～2h。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其中，碱处理后收集的离心固体样品水洗至中性并干燥，其干燥处理的温度为80～140℃，干燥的时间为4～12h。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述酸液包括盐酸水溶液。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其中，所述盐酸水溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其中，所述盐酸水溶液的浓度为0.2mol/L。
15.根据权利要求12所述的制备方法，其中，所述盐酸水溶液与碱处理后的Na-SSZ-13沸石的用量比为100mL：(1～3)g。
16.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述酸洗处理的温度为50～100℃，酸洗处理的时间为1～3h。
17.根据权利要求16所述的制备方法，其中，所述酸洗处理的温度为80℃，酸洗处理的时间为2h。
18.根据权利要求1所述的制备方法，其中，酸洗处理后收集的离心固体样品水洗至中性并干燥，其干燥处理的温度为80～140℃，干燥的时间为4～12h。
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