[发明专利]一种免加热型短碳化硅纤维增强磷酸盐复合材料的制备方法有效
申请号: | 202110619390.0 | 申请日: | 2021-06-03 |
公开(公告)号: | CN113264753B | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 张春红;曹先启;刘立佳;张嘉明;彭程 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工程大学 |
主分类号: | C04B28/34 | 分类号: | C04B28/34;C04B24/42;C04B14/46;C04B111/28 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 李红媛 |
地址: | 150001 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加热 碳化硅 纤维 增强 磷酸盐 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种免加热型短碳化硅纤维增强磷酸盐复合材料的制备方法,其特征在于该方法具体按以下步骤进行:
一、将工业级磷酸二氢铬铝溶液加热处理获得饱和盐溶液,控制加热温度为78~82℃,随后降温至-18~-20℃保持12~13h,底部结晶磷酸二氢铬铝,上层结冰,将冰分离,得到结晶的磷酸二氢铬铝;
二、将步骤一获得的磷酸二氢铬铝中添加丙酮和硅烷偶联剂,充分溶解,获得磷酸二氢铬铝聚合物溶液;
三、将聚铝碳硅烷和硅烷偶联剂加入到丙酮溶剂中,充分溶解,获得聚铝碳硅烷溶液;
四、将步骤二获得的磷酸二氢铬铝聚合物溶液和步骤三获得的聚铝碳硅烷溶液混合,搅拌,获得改性非水性磷酸盐胶粘剂基体;
五、将粒径为120-200μm的镁橄榄石砂、粒径为100-150μm镁锆砂、粒径为10-50μm的氧化铝和粒径为150~200μm的氧化铝混合,高速分散,然后控制1350℃高温处理1h,加入减水剂和缓凝剂,然后再次高速分散,得到固化剂;
六、将步骤四获得的改性非水性磷酸盐胶粘剂基体与步骤五获得的固化剂混合搅拌至均匀膏状,获得磷酸盐胶黏剂;
七、将长碳化硅纤维放入纤维处理剂中浸泡,然后烘干;再裁剪为50mm-100mm的短碳化硅纤维;
八、将步骤七获得的短碳化硅纤维与步骤六获得的磷酸盐胶粘剂混合均匀,捣打后放入模具中,真空加压固化,获得所述免加热型短碳化硅纤维增强磷酸盐复合材料,完成该方法;
步骤五按重量份数,50~100份粒径为120-200μm的镁橄榄石砂、10~30份粒径为100-150μm镁锆砂、60~100份粒径为10-50μm的氧化铝和5~20份粒径为150~200μm的氧化铝、减水剂为1份、缓凝剂为1份。
2.根据权利要求1所述的一种免加热型短碳化硅纤维增强磷酸盐复合材料的制备方法,其特征在于步骤二按重量份数,所述磷酸二氢铬铝为100份,丙酮为50~150份,硅烷偶联剂为1份。
3.根据权利要求1所述的一种免加热型短碳化硅纤维增强磷酸盐复合材料的制备方法,其特征在于步骤三按重量份数,所述聚铝碳硅烷为2~25份,硅烷偶联剂为1份,丙酮溶剂为100份。
4.根据权利要求1所述的一种免加热型短碳化硅纤维增强磷酸盐复合材料的制备方法,其特征在于步骤四按重量份数,所述磷酸二氢铬铝聚合物溶液为100份,聚铝碳硅烷溶液为20份。
5.根据权利要求1所述的一种免加热型短碳化硅纤维增强磷酸盐复合材料的制备方法,其特征在于步骤六按重量份数,所述改性非水性磷酸盐胶粘剂基体为100份,固化剂为80~200份。
6.根据权利要求1所述的一种免加热型短碳化硅纤维增强磷酸盐复合材料的制备方法,其特征在于步骤七所述纤维处理剂为聚碳硅烷溶液,浸泡时间为2h。
7.根据权利要求1所述的一种免加热型短碳化硅纤维增强磷酸盐复合材料的制备方法,其特征在于步骤五所述减水剂为聚羧酸、缓凝剂为硅烷偶联剂。
8.根据权利要求1所述的一种免加热型短碳化硅纤维增强磷酸盐复合材料的制备方法,其特征在于步骤八按质量份数短碳化硅纤维为30~60份,磷酸盐胶粘剂为40~70份。
9.根据权利要求1所述的一种免加热型短碳化硅纤维增强磷酸盐复合材料的制备方法,其特征在于步骤八采用真空袋进行抽真空加压固化,固化时间为48h,压力为0.08MPa~0.1MPa。
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