[发明专利]一种免加热型短碳化硅纤维增强磷酸盐复合材料的制备方法

说明书

一种免加热型短碳化硅纤维增强磷酸盐复合材料的制备方法，本发明涉及磷酸盐复合材料制备领域。本发明要解决现有石英纤维增强磷酸盐基复合材料耐热温度偏低，升温固化过程中腐蚀真空袋、层间结合力差的技术问题。方法：制备改性非水性磷酸盐胶粘剂基体；制备固化剂；将二者混合搅拌至均匀膏状，获得磷酸盐胶黏剂；将长碳化硅纤维放入纤维处理剂中浸泡；裁剪为短碳化硅纤维，与磷酸盐胶黏剂混合常温固化。本发明采用常温固化磷酸盐胶粘剂，可解决升温固化磷酸盐溶剂挥发腐蚀真空袋，保压困难等难题。碳化硅耐热性能好于石英，所制备的复合材料耐热性能较石英复合材料有较大提高，能长时间1200℃工作。本发明用于制备磷酸盐复合材料。

技术领域

本发明涉及磷酸盐复合材料制备领域。

背景技术

当前国防及民用技术快速发展，对耐热复合材料提出了更苛刻的应用要求：更高的工作温度和更长的工作时间。因此，研制新型耐热复合材料具有重要的意义。磷酸盐材料具有优异的耐高温性能及结构可设计性，是耐热复合材料首选的胶接材料之一。但是现有石英纤维增强磷酸盐基复合材料存在耐热温度偏低，升温固化过程中腐蚀真空袋、层间结合力差的问题，限制了磷酸盐复合材料的应用及发展。

发明内容

本发明要解决现有石英纤维增强磷酸盐基复合材料耐热温度偏低，升温固化过程中腐蚀真空袋、层间结合力差的技术问题，而提供一种免加热型短碳化硅纤维增强磷酸盐复合材料的制备方法。

一种免加热型短碳化硅纤维增强磷酸盐复合材料的制备方法，具体按以下步骤进行：

一、将工业级磷酸二氢铬铝溶液加热处理获得饱和盐溶液，控制加热温度为78～82℃，随后降温至-18～-20℃保持12～13h，底部结晶磷酸二氢铬铝，上层结冰，将冰分离，得到结晶的磷酸二氢铬铝；

二、将步骤一获得的磷酸二氢铬铝中添加丙酮和硅烷偶联剂，充分溶解，获得磷酸二氢铬铝聚合物溶液；

三、将聚铝碳硅烷和硅烷偶联剂加入到丙酮溶剂中，充分溶解，获得聚铝碳硅烷溶液；

四、将步骤二获得的磷酸二氢铬铝聚合物溶液和步骤三获得的聚铝碳硅烷溶液混合，搅拌，获得改性非水性磷酸盐胶粘剂基体；

五、将粒径为120-200μm的镁橄榄石砂、粒径为100-150μm镁锆砂、粒径为10-50μm的氧化铝和粒径为150～200μm的氧化铝混合，高速分散，然后控制1350℃高温处理1h，加入减水剂和缓凝剂，然后再次高速分散，得到固化剂；

六、将步骤四获得的改性非水性磷酸盐胶粘剂基体与步骤五获得的固化剂混合搅拌至均匀膏状，获得磷酸盐胶黏剂；

七、将长碳化硅纤维放入纤维处理剂中浸泡，然后烘干；再裁剪为50mm-100mm的短碳化硅纤维；

八、将步骤七获得的短碳化硅纤维与步骤六获得的磷酸盐胶粘剂混合均匀，捣打后放入模具中，真空加压固化，获得所述免加热型短碳化硅纤维增强磷酸盐复合材料，完成该方法。

本发明制备方法获得了耐热1200℃高层间结合力的磷酸盐复合材料，较铺层和缠绕成型工艺，该方法具有成型工艺更简单，内部短切纤维相互穿插，层间结合力更高，且无需加热等特点，可长期工作温度1200℃。