[发明专利]4,4′-二氟二苯甲酮及其中间体的制备方法

权利要求书

1.一种4,4′-二氟二苯甲酮的制备方法，其包括如下步骤：

S1：4-氯苄基氯和氯苯在第一催化剂作用下进行反应，得到4,4′-二氯二苯甲烷；所述第一催化剂为Lewis酸和带Lewis酸中心的分子筛，所述Lewis酸为AlCl₃、FeCl₃和C₂H₅AlCl₂中的一种或多种，所述带Lewis酸中心的分子筛为Sn/β分子筛；所述反应的温度为30～150℃；

S2：所述4,4′-二氯二苯甲烷和氧化剂在第二催化剂作用下进行氧化反应，得到4,4′-二氯二苯甲酮；

S3：所述4,4′-二氯二苯甲酮与碱金属氟化物进行卤代反应，即得。

2.如权利要求1所述的4,4′-二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于，S1中所述氯苯和所述4-氯苄基氯的摩尔比为不小于1:1；

和/或，S1中所述第一催化剂与所述4-氯苄基氯的质量之比为(0.2～1)：1。

3.如权利要求2所述的4,4′-二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于，S1中所述氯苯和所述4-氯苄基氯的摩尔比为(1～3):1；

和/或，S1中所述第一催化剂与所述4-氯苄基氯的质量之比为(0.3～0.6)：1。

4.如权利要求3所述的4,4′-二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于，S1中所述氯苯和所述4-氯苄基氯的摩尔比为1.5:1；

和/或，所述Sn/β分子筛包括3％～10％的Sn，其中百分比为Sn占所述Sn/β分子筛的质量百分比；

和/或，S1中所述第一催化剂与所述4-氯苄基氯的质量之比为0.4:1或0.5:1。

5.如权利要求3所述的4,4′-二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述第一催化剂为C₂H₅AlCl₂和Sn/β分子筛。

6.如权利要求5所述的4,4′-二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述C₂H₅AlCl₂和所述Sn/β分子筛的质量之比为(5～50):1。

7.如权利要求6所述的4,4′-二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述C₂H₅AlCl₂和所述Sn/β分子筛的质量之比为(10～30)：1。

8.如权利要求7所述的4,4′-二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述C₂H₅AlCl₂和所述Sn/β分子筛的质量之比为13:1、16:1、20:1或25:1。

9.如权利要求5所述的4,4′-二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述氯苯、所述4-氯苄基氯和所述第一催化剂的加入方式为向所述氯苯中滴加所述C₂H₅AlCl₂，然后滴加所述4-氯苄基氯，再加入所述Sn/β分子筛。

10.如权利要求9所述的4,4′-二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述C₂H₅AlCl₂的滴加速度为3～8mL/min；

和/或，所述4-氯苄基氯的滴加速度为3～8mL/min。

11.如权利要求10所述的4,4′-二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述C₂H₅AlCl₂的滴加速度为5mL/min；

和/或，所述4-氯苄基氯的滴加速度为5mL/min。