[发明专利]一种2-溴-5-碘-苄醇的制备方法

权利要求书

1.一种2-溴-5-碘-苄醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1 邻苯甲胺与相转移催化剂、弱碱性碳酸盐、碘化试剂发生碘代反应，生成2-甲基-4-碘苯胺；

S2 2-甲基-4-碘苯胺经重氮化、溴化反应，生成2-溴-4-碘甲苯；

S3 2-溴-4-碘甲苯与引发剂、N-溴代丁二酰亚胺反应，生成2-溴-4-碘溴甲基苯；

S4 2-溴-4-碘溴甲基苯与碱反应，生成2-溴-5-碘-苄醇；

工艺合成路线为，

S1的具体工艺方法，1.0当量的邻苯甲胺、1.5当量的弱碱性碳酸盐以及相转移催化剂加入水中，搅拌，降温至10~15℃，分批加入碘化试剂，反应16~18h，过滤，滤饼采用乙酸乙酯重结晶；相转移催化剂的加入量占邻苯甲胺与弱碱性碳酸盐总重的3~8%；

S1中，相转移催化剂为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、三乙基苄基氯化铵或三乙基苄基溴化铵，碘化试剂为单质碘或碘氯；

S1中，弱碱性碳酸盐包括碳酸氢钠、碳酸氢铵、或碳酸氢钾中的任意一种；

S2中重氮化的具体方法为，1.0当量的2-甲基-4-碘苯胺加入硫酸搅拌降温至10~15℃，滴加亚硝酸溶液反应1h，结束后，制得重氮盐溶液；

S2中溴化反应的具体方法为，取0.55当量的溴化亚铜，同时加入氢溴酸搅拌并加热至85~90℃，滴加重氮化处理后的反应液进行反应；

引发剂为偶氮二异丁腈，S3的具体方法为，1.0当量的2-溴-4-碘甲苯与0.3当量的偶氮二异丁腈加入至卤代短链烷烃中，搅拌加热至50~60℃，再分批加入1.6当量的N-溴化丁二酰亚胺反应10h，再经甲苯重结晶处理；

卤代短链烷烃包括二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、或四氯甲烷中的任意一种；

S4的具体方法为，1.0当量的2-溴-4-碘溴甲基苯溶于二甲基亚砜，滴加碱，降温至10~15℃，搅拌反应。