[发明专利]一种植物源性食物中氟砜灵的测定方法

权利要求书

1.一种植物源性食物中氟砜灵的测定方法，其特征在于：样品在特制萃取管中使用有机溶剂超声提取后，用碳化铌纳米片原位净化后过滤，以超高效液相色谱-串联质谱测定提取液中氟砜灵残留量的方法；所述特制萃取管由上至下包括萃取腔、储液腔和净化腔，萃取腔与储液腔之间由筛板隔离，储液腔和净化腔之间设有旋钮，净化腔上部开有取液口；该测定方法具体步骤如下：

a、样品准备：样品干燥粉碎后过筛；

b、样品的提取：准确称取0.8-1.2 g样品，通过样品导入管转移至萃取腔中，加入8-12mL的乙腈溶液，堵上样品导入管入口，超声提取20-30 min；由于筛板的作用样品处于筛板上方，乙腈溶液一部分通过筛板流入储液腔，一部分在萃取腔中并可覆盖样品；

c、样品净化：净化腔中预先放入20-30 mg的碳化铌纳米片，打开储液腔和净化腔间的旋钮，在净化腔中放入1.0-1.5 mL的萃取液，继续超声5 min；

d、样品分析：取出净化液，过0.45μm的有机相滤膜后，用超纯水稀释5倍后进超高效液相色谱-串联质谱分析；

采用的色谱条件为：色谱柱：Atlantis T3 ，规格50 mm×2.1 mm，3 μm；流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1%甲酸水溶液；流速：0.3 mL/min；柱温：40 ℃；进样量：5 μL；等度洗脱，流动相A：流动相B=40%：60%（体积百分数）；

扫描方式：正离子扫描； 电喷雾离子源(ESI)；离子源温度150 ℃； 毛细管电压：3.0kV；锥孔气流量：60 L/hour；脱溶剂气流量：650 L/hour；脱溶剂气温度：300 ℃；MRM模式采集；

所述质谱条件中MRM参数如表1所示：

；

e、基质标准工作溶液制备：称取10 mg氟砜灵标准品到10mL容量瓶中，用乙腈稀释并最终配制成具有浓度梯度的标准工作溶液；分别移取上述标准工作溶液200 μL和200 μL空白样品提取溶液，然后加入600 μL超纯水，配制成基质标准工作溶液；配置的各基质标准工作溶液浓度分别为0.004 μg/mL, 0.01 μg/mL, 0.02 μg/mL, 0.04 μg/mL, 0.1 μg/mL, 0.2μg/mL；

f、农药残留量测定结果的计算

以外标法进行氟砜灵残留量的定量分析，即以基质标准工作溶液中氟砜灵的色谱峰面积与对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.998，对提取后的样品进行测定，测得检出氟砜灵的色谱峰面积，代入标准曲线，求得样品中氟砜灵的残留量。

2.根据权利要求1所述的植物源性食物中氟砜灵的测定方法，其特征在于：所述样品包括烟叶、谷物和茶叶。

3. 根据权利要求1所述的植物源性食物中氟砜灵的测定方法，其特征在于：所述萃取腔用于放置样品，萃取腔体积在15-25 mL，在萃取腔的内壁设有回流塔板，便于超声过程中蒸发的有机溶剂回流到萃取腔；储液腔用于存放有机溶剂，储液腔体积在5-10 mL；净化腔用于萃取液净化，净化腔体积在1-1.5 mL。

4. 根据权利要求1所述的植物源性食物中氟砜灵的测定方法，其特征在于：所述筛板孔径0.2 mm；在萃取腔内部有样品导入管，并带有磨口玻璃塞，样品导入管内径4-5cm。

5. 根据权利要求1所述的植物源性食物中氟砜灵的测定方法，其特征在于：取液口开设在净化腔刻度线上方，取液口内径为1-2 cm，并带有橡胶堵头。

6. 根据权利要求1所述的植物源性食物中氟砜灵的测定方法，其特征在于：所述碳化铌纳米片或为碳化铌多层纳米片，或为碳化铌少层纳米片；碳化铌多层纳米片的片径为1-6μm，厚度为50 -100 nm。

7.根据权利要求1所述的植物源性食物中氟砜灵的测定方法，其特征在于：所述特制萃取管为玻璃材质。