[发明专利]一种植物源性食物中氟砜灵的测定方法

说明书

一种植物源性食物中氟砜灵的测定方法，其特征在于：样品在特制萃取管中使用乙腈超声提取后，用碳化铌纳米片原位净化后过滤，以超高效液相色谱‑串联质谱（UPLC‑MS/MS）测定提取液中氟砜灵残留量的方法。本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，填补了该类物质测定的空白，能够为相关农残的测定和方法技术的开发提供诸多借鉴，与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：本发明方法样品前处理过程简单、快速、集萃取与净化于一体，具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。

技术领域

本发明属于食品中农药残留的理化检验技术领域，主要涉及植物源性食物中氟砜灵残留量的测定技术，具体说是一种通过萃取管超声萃取食物中氟砜灵残留，萃取后进行原位净化，以超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定净化液中氟砜灵残留量的方法。

背景技术

农药残留量问题食品安全性问题中的重要组成部分，食品中农药残留量指标是各国食品质量控制中的重要内容。氟砜灵（Fluensulfone）又叫联氟砜、氟噻虫砜，是在1993-1994年发现，2014年在美国取得登记的非熏蒸性杀线虫剂。是氟代烯烃类硫醚化合物，对多种植物寄生线虫有防治作用，毒性低，如对有益和非靶标生物低毒，是许多氨基甲酸酯和有机磷类杀线虫剂等的“绿色”替代品。

目前关于氟砜灵测定的文献报道很少，而现有的农药残留的测定方法，不能够满足农作物中氟砜灵的准确定量测定，因此建立一种氟砜灵的快速检测方法具有很强的必要性。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有技术缺陷，提供一种通过原位萃取管超声萃取食物中的氟砜灵残留，萃取后原位进行净化，以超高效液相色谱-串联质谱测定净化液中氟砜灵残留量的方法。该方法操作简单，能快速、准确检测植物源性食物中氟砜灵残留量，测定结果准确、测定干扰少。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种植物源性食物中氟砜灵的测定方法，样品在特制萃取管中使用有机溶剂超声提取后，用碳化铌纳米片原位净化后过滤，以超高效液相色谱-串联质谱测定提取液中氟砜灵残留量的方法；所述特制萃取管由上至下包括萃取腔、储液腔和净化腔，萃取腔与储液腔之间由筛板隔离，储液腔和净化腔之间设有旋钮，净化腔上部开有取液口。

具体包括以下步骤：

a、样品准备：样品干燥粉碎后过2 mm的筛子。所述样品包括烟草、谷物和茶叶。

b、样品的提取：准确称取0.8-1.2 g样品（精确至0.01 g）通过样品导入管转移至萃取腔中，加入8-12 mL的乙腈溶液，堵上样品导入管入口。超声提取20-30 min。由于筛板的作用样品处于筛板上方，乙腈溶液一部分通过筛板流入储液腔，一部分在萃取腔中并可覆盖样品。

c、样品净化：净化腔中预先放入20-30 mg的碳化铌纳米片；打开储液腔和净化腔间的旋钮，在净化腔中放入1.0-1.5 mL的萃取液；继续超声5 min。

d、样品分析：取出净化液，过0.45μm的有机相滤膜，用超纯水稀释5倍后进超高效液相色谱-串联质谱分析。

e、基质标准工作溶液制备：称取10 mg氟砜灵标准品到10mL容量瓶中，用乙腈稀释并最终配制成具有浓度梯度的标准工作溶液；分别移取上述标准工作溶液200 μL和200 μL空白样品提取溶液，然后加入600 μL超纯水，配制成基质标准工作溶液；配置的各基质标准工作溶液浓度分别为0.004 μg/mL, 0.01 μg/mL, 0.02 μg/mL, 0.04 μg/mL, 0.1 μg/mL,0.2 μg/mL。

f、农药残留量测定结果的计算

以外标法进行农药残留量的定量分析，即以基质标准工作溶液中氟砜灵的色谱峰面积与对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.998，对提取后的样品进行测定，测得检出氟砜灵色谱峰面积，代入标准曲线，求得样品中氟砜灵的残留量。