[发明专利]一种纳米ITO粉末的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米ITO粉末的制备方法，属于雾化法制备粉末领域，本发明利用熔炉将块体(铟、锡)熔融并通过改变熔融液滴的流速，等离子束火焰角度来一次性制备不同含量的纳米级ITO（InO₂、Sn₂O₃）粉末，并通过可控式一体化分级装置来收集不同含量的纳米级ITO粉末。本次发明通过分别改变In和Sn液滴流速能够实现一次性制备不同含量的纳米级ITO粉末；在逆时针旋转60°的时候混合液滴与火焰接触时间快，在空气中迅速冷却并形核，使其制备出的ITO粉末的分散度、流动性和均匀性都较好。最后通过可控式一体化分级收集装置来分别收集不同含量的纳米级ITO粉末；真正实现了多场耦合条件下高通量制备纳米级ITO粉末的构想。

技术领域

本发明涉及一种纳米ITO粉末的制备方法，属于雾化法制备粉末中的一种。

背景技术

纳米级氧化铟锡（ITO）粉末在当今的社会中越来越重要了，由于具有优异的光电性能在各行各业中扮演着重要的角色，目前制备纳米级ITO粉末的方法有很多，比如共沉淀法、溶胶-凝胶法、燃烧法等，各种方法都有利弊，其中液相共沉淀法，该方法主要的特点是工艺步骤简单，操作方便，对生产设备要求不高，生产成本低，适合工业化生产，但是该方法前躯体需要多次洗涤去除杂质离子，耗费电力、水力资源，并且沉淀剂的使用会导致颗粒粒径均匀性受到影响。其次，溶胶-凝胶法其优点是以其他溶剂代替水而进行反应，弥补了水热法只适用于氧化物或少数一些对水不敏感的硫化物制备的缺点。但缺点是反应所需要的高温高压条件要求高，经济性差。除此之外，燃烧法制备ITO粉末技术也越来越成熟，但是主要应用于实验室制粉，其粉末熔融效率低和粉末收集差使得燃烧法难以大面积推广，如何实现制备不同类型的纳米ITO粉末已经成为当今制粉行业的刚需。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米ITO粉末的制备方法，通过调控不同液滴（Sn、In）的流速来实现高通量制备不同类型的纳米ITO粉末，使用熔融液滴混合滴入高能离子束当中，提高了离子束中的重熔质量，使制备出来的纳米ITO粉末更加均一，具体包括以下步骤：

（1）将锡块和铟块进行清洗、烘干后备用；

（2）将步骤（1）所得锡块和铟块块分别置于熔炉中进行熔融；

（3）纳米级ITO粉末的制备：设置等离子喷涂实验参数，待等离子设备调试稳定后点燃喷枪，待喷涂功率稳定后分别打开In和Sn熔炉的高温调速阀，通过调控Sn、In液滴的流速来实现高通量制备不同成份（InO₂和Sn₂O₃的含量不同）的纳米ITO粉末，然后使两种液滴在搅拌设备中均匀混合，通过高温节流阀使混合液滴均匀的流入离子束火焰中来制备纳米级ITO粉末，通过不同的收集箱收集不同成份的纳米级ITO粉末。

优选的，本发明步骤（1）的具体过程为：将锡块和铟块装入超声波清洗仪中用丙酮清洗，然后将锡块和铟块放入特定干燥箱中进行烘干，干燥箱温度为40℃。

优选的，本发明步骤（2）中，所述熔炉的真空度为5×10^-1pa。

优选的，本发明步骤（3）中等离子喷涂实验参数为：喷涂电压 65V~75V，喷涂电流550A~650A，N₂ 流量为 2000~2400L/h，Ar 流量 2000~2200L/h。

优选的，本发明在混合液滴流入离子束火焰的过程中逆时针改变离子束火焰的角度0°~60°，使液滴与离子束火焰接触时间快，在空气中快速冷却并形核，大大提高了ITO粉末制备过程中粉末的流动性和均匀性。

优选的，本发明所述混合液滴的流速为30mL/min~90mL/ min，In液滴的液流速度为10mL/min ~100mL/min， Sn液滴的液流速度为10mL/min ~100mL/min。

优选的，本发明步骤（3）中所述喷枪置于一个可控气氛箱中,目的是为了缩小粉末制备空间提升粉末制备效率，可控式气氛箱安装在滑动轨道上。