[发明专利]一种检测植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留量的方法

权利要求书

1.一种检测植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1提取：将植物源性食物试样与提取溶剂和提取盐混合，经振荡提取得到萃取液；

S2净化：将S1得到的萃取液与净化剂混合进行净化，经过滤得到待检样液；

S3检测：采用超高效液相色谱串联质谱检测基质混合标准工作溶液和待检样液，采用外标法计算得到植物源性食物试样中氟砜灵及其代谢物的残留量；

其中，所述净化剂为碳化钛多层纳米片。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S1中所述植物源性食物包括烟叶、茶叶、坚果或谷物中的至少一种；所述提取溶剂为乙腈、含1％甲酸的乙腈溶液或含1％乙酸的乙腈溶液中的一种；所述提取盐为无水硫酸镁和氯化钠的混合物。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S1中所述植物源性食物试样与提取溶剂的体积质量比为4～6mL/mg；植物源性食物试样与提取盐的质量比为2～3。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S1中将植物源性食物试样与提取溶剂和提取盐混合后进行涡旋振荡，在温度为0～10℃、转速为2000～5000r/min条件下，振荡离心3～10min得到所述萃取液。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S2中所述碳化钛多层纳米片的片径为2～10μm，厚度为100～200nm。

6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S2中，将S1中得到的萃取液与净化剂混合进行净化，所述碳化钛多层纳米片和萃取液的质量体积比为20～30mg/mL；净化过程中还添加有无水硫酸镁，碳化钛多层纳米片和无水硫酸镁的质量比为1～2:1。

7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S2中将萃取液与净化剂混合后进行涡旋实现净化，在温度为0～10℃、转速为2000～10000r/min条件下，振荡离心3～10min；采用0.45μm滤膜进行过滤后得到所述待检样液。

8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S3中所述超高效液相色谱的色谱条件为：流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1％甲酸水溶液；采用梯度洗脱。

9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S3中所述质谱的检测条件为：氟砜灵采用正离子扫描模式，氟砜灵代谢物采用负离子扫描模式；采用电喷雾离子源；以多反应监测模式进行检测。

10.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S3中所述基质混合标准工作溶液采取以下步骤配制：采用S1、S2步骤制备得到空白样品基质溶液；将氟砜灵及其代谢物标准品用甲醇稀释并最终配制成具有浓度梯度的标准工作溶液；将标准工作溶液与空白样品基质溶液混合，配制得到具有浓度梯度的基质混合标准工作溶液。