[发明专利]一种检测植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留量的方法

说明书

本发明公开了一种检测植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留量的方法，该方法将植物源性食物试样经振荡萃取后，以碳化钛多层纳米片作为净化剂分散固相萃取净化，采用超高效液相色谱‑串联质谱测定试样中氟砜灵及其代谢物的残留量。通过优化样品前处理方法和仪器检测条件，前处理过程简单、快速，操作准确、灵敏度高、重复性好；样品回收率可达102.9％，相对标准偏差(RSD)小于6.0％。

技术领域

本发明属于农药残留量测定技术领域，具体涉及一种检测植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留量的方法。

背景技术

农药残留量问题食品安全性问题中的重要组成部分，食品中农药残留量指标是各国食品质量控制中的重要内容。现有的农药残留的测定方法，一般是将QuEChERS方法进一步优化前处理方法，以降低样品基质对于仪器分析的影响。QuEChERS系列方法中分散固相净化剂起关键作用，常见的净化剂是N-丙基乙二胺键合固相吸附剂，或以N-丙基乙二胺(PSA)为主，与石墨化炭黑(GCB)、C18、中性氧化铝中的1～2种混合使用，以提高净化效率、改善净化效果或调整方法适用的目标物范围。如专利CN112305131A公开了一种动物源性食品中农药残留的GC-Orbitrap-MS筛查分析方法，以伯仲胺、石墨化炭黑、C18、无水硫酸镁、EMR-Lipid、Discovery DSC-18、ENVI-Carb、Z-Sep+和Z-Sep中至少一种为净化剂，色谱-质谱联用检测动物源性食品中的农药残留含量；其中，以C18和无水硫酸镁的混合物作为净化剂，使用外标法定量，实现了动物源性食品中198种农药残留的确证及定量分析。但专利中也未公开能适用于同时测定植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留量的检测方法。

氟砜灵作为一种非熏蒸性杀线虫剂，对多种植物寄生线虫有防治作用，毒性低，如对有益和非靶标生物低毒，是许多氨基甲酸酯和有机磷类杀线虫剂等的“绿色”替代品。氟砜灵在植物体内容易降解为氟砜灵代谢物(3,4,4-三氟丁-3-烯-1-磺酸)。与动物源性食品中相比，在植物源性食物中的色素及植物组织的其他共萃物(脂肪酸、磷脂等)容易干扰测定结果。目前未见关于同时测定植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留量的文献报道。

因此，开发一种高效检测植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留量的方法具有重要的研究意义和应用价值。

发明内容

为克服现有技术中未见关于同时测定植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留量的方法，本发明的目的在于提供一种检测植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留的方法。该方法通过振荡萃取植物源性食物试样中的氟砜灵及其代谢物，萃取液经碳化钛多层纳米片和无水硫酸镁分散固相萃取净化后，以超高效液相色谱-串联质谱测定氟砜灵及其代谢物残留量。该方法操作简单，能快速、准确检测植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留量，测定结果准确、测定干扰少。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种检测植物源性食物中氟砜灵及其代谢物残留量的方法，包括以下步骤：

S1提取：将植物源性食物试样与提取溶剂和提取盐混合得到混合液，经振荡提取得到萃取液；

S2净化：将S1得到的萃取液与净化剂混合进行净化，经过滤得到待检样液；

S3检测：采用超高效液相色谱串联质谱检测基质混合标准工作溶液和待检样液，采用外标法计算得到植物源性食物中氟砜灵及其代谢物的残留量；

其中，所述净化剂为碳化钛多层纳米片。