[发明专利]正心降脂片的指纹图谱及其在质量控制中的应用

说明书

本发明属于涉及正心降脂片的指纹图谱及其在质量控制中的应用，本发明建立了正心降脂片的HPLC指纹图谱，确定了32个共有峰，涵盖了全部的8味药材，并采用高分辨质谱技术鉴定了其中26个共有峰成分，采用对照品比对进一步确认了其中13个化学成分。本发明所建立的指纹图谱方法简便、可靠，专属性强，为ZJT的质量评价提供了方法和科学依据，同时也为该制剂今后进一步的药效物质基础研究提供了参考。

技术领域

本发明属于中药质量控制领域，具体涉及正心降脂片的指纹图谱及其在质量控制中的应用。

背景技术

正心降脂片(Zhengxin Jiangzhi Tablet，ZJT)是陕西省中医药研究院与西安正大制药有限公司联合开发的治疗冠心病的纯中药制剂，现收录于《中国药典》(一部)2020年版。

正心降脂片功能主治为益气活血，祛痰降浊，用于气虚血瘀，痰浊蕴结而致的胸痹心痛、头痛、眩晕等症。处方中君药羊红膻，其味膻性辛温，有强身壮肾阳，益气补血的作用，主补肾虚，黄芪补气以助羊红膻之效，为臣药。葛根解肌和胃生津；陈皮疏理气机，芳香健脾；决明子清肝益肾，明目清心，行血化瘀，久服可益精，其子性润，以抗羊红膻之燥性；丹参活血化瘀止痛，何首乌止痛养血；槐米凉血止血，清肝降火，诸药合用则有益气养血，补肾壮阳，活血止痛，健脾益胃之功效。

ZJT是西安正大制药有限公司的独家品种，《中国药典》(一部)2020年版ZJT正文中采用显微鉴别槐米；薄层鉴别丹参中丹参酮ⅡA、陈皮中橙皮苷、黄芪中黄芪甲苷和槐米中芦丁；HPLC法检测本品中葛根素含量。蓝日春等人建立了ZJT中丹参酮ⅡA的含量测定方法；李志平等人建立了ZJT中7种成分的质量控制方法，弥补了单指标含量测定的缺憾，然而这7种成分只归属到组方中的3味药材，难以全面反映和控制ZJT的制剂质量。中药指纹图谱与中医药的传统理论相适应，具有“整体性”和“模糊性”的显著特点，能较全面地反映其所含化学成分的相对关系，从而对中药内在质量进行有效表征、综合评价和全面控制。为了用现代手段更好地控制ZJT质量，保证用药安全、有效，本发明采用HPLC法建立ZJT的指纹图谱，并采用Q-Exactive Orbitrap高分辨质谱技术对其中的共有峰进行鉴定，确定的32个共有峰来自于处方中羊红膻、决明子、葛根等8味药材,对全处方药材进行了监控，从而为ZJT的综合质量评价和药效物质基础研究提供科学依据。

发明内容

本发明提供一种正心降脂片的HPLC指纹图谱，其特征在于当HPLC色谱条件如下时，所述正心降脂片的HPLC指纹图谱基本与图1A或图2一致；

HPLC色谱条件如下：

色谱柱为Kromasil C18，规格：150mm×4.6mm，3.5μm；

流动相：乙腈为A相，0.1％的甲酸水溶液为B相；

梯度洗脱：0～40min，A相体积百分比为5％→40％；40～55min，A相体积百分比为40％→85％；流速：0.8mL·min^-1；柱温：25℃；检测波长：254nm；进样量10μL。

本发明的另一实施方案提供上述正心降脂片的HPLC指纹图谱，其特征在于所述正心降脂片的HPLC指纹图谱基本与图1A一致，具有32个特征指纹色谱峰，其中峰6为3'-羟基葛根素，峰7为葛根素，峰8为3'-甲氧基葛根素，峰11为大豆苷，峰13为芦丁，峰15为木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷，峰19为橙皮苷，峰25为大豆苷元，峰26为丹酚酸A，峰28为槲皮素，峰29为异鼠李素，峰31为橙黄决明素，峰32为大黄素。

本发明的另一实施方案提供上述正心降脂片的HPLC指纹图谱在正心降脂片质量控制、成分分析中的应用。

本发明的另一实施方案提供上述正心降脂片的HPLC指纹图谱在正心降脂片质量控制中的应用，其特征在于所述应用包括如下步骤：

(1)取正心降脂片，除去薄膜衣，配置成一定浓度的甲醇溶液，作为供试品溶液；