[发明专利]一种制备3,6-二氯哒嗪-4-醇的方法

权利要求书

1.一种制备3,6-二氯哒嗪-4-醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：以3-乙酰氧基-2,5-呋喃二酮为原料，与水合肼环化反应，接着再氯化和脱乙酰基反应得到3,6-二氯哒嗪-4-醇。

2.根据权利要求1所述制备3,6-二氯哒嗪-4-醇的方法，其特征在于，分为两步反应，具体操作步骤包括：1)将3-乙酰氧基-2,5-呋喃二酮加入到溶剂中，得到3-乙酰氧基-2,5-呋喃二酮的溶液；控温40-100℃下，向上述溶液中滴加水合肼；滴加完毕继续保温反应，待反应完成后，降温至20-30℃；过滤，滤饼加水洗涤，干燥得到4-乙酰氧基-1,2-二氢哒嗪-3,6-二酮；2)控温60-100℃下，向4-乙酰氧基-1,2-二氢哒嗪-3,6-二酮中，加入催化剂，再滴加氯化反应物；滴加完毕，加入缚酸剂后继续反应；反应完毕，蒸馏出过量氯化反应物；剩余物在酸性水溶液中反应脱去乙酰基，直到产品析出，过滤，干燥得到3,6-二氯哒嗪-4-醇。

3.根据权利要求2所述制备3,6-二氯哒嗪-4-醇的方法，其特征在于：步骤1)中，所述3-乙酰氧基-2,5-呋喃二酮与溶剂的重量比例为1：2-8。

4.根据权利要求2所述制备3,6-二氯哒嗪-4-醇的方法，其特征在于：步骤1)中，所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、异丙醇或四氢呋喃。

5.根据权利要求2所述制备3,6-二氯哒嗪-4-醇的方法，其特征在于：步骤1)中，所述滴加水合肼时间控制在1-3小时，反应温度控制在60-80℃。

6.根据权利要求2所述制备3,6-二氯哒嗪-4-醇的方法，其特征在于：步骤1)中，所述水合肼与3-乙酰氧基-2,5-呋喃二酮摩尔比为1-1.5：1；所述继续反应2-12小时。

7.根据权利要求2所述制备3,6-二氯哒嗪-4-醇的方法，其特征在于：步骤2)中，所述氯化反应物选自三氯氧磷、三氯化磷或二氯亚砜，氯化反应物与4-乙酰氧基-1,2-二氢哒嗪-3,6-二酮摩尔比为2-5：1。

8.根据权利要求2所述制备3,6-二氯哒嗪-4-醇的方法，其特征在于：步骤2)中，所述催化剂选自无水三氯化铁、无水三氯化铝、三氯化硼或三苯基硼，催化剂与4-乙酰氧基-1,2-二氢哒嗪-3,6-二酮摩尔比为0.01-0.03：1。

9.根据权利要求2所述制备3,6-二氯哒嗪-4-醇的方法，其特征在于：步骤2)中，所述缚酸剂选自三乙胺、二异丙胺或吡啶；缚酸剂与4-乙酰氧基-1,2-二氢哒嗪-3,6-二酮摩尔比为1-2：1。

10.根据权利要求2所述制备3,6-二氯哒嗪-4-醇的方法，其特征在于：步骤2)中，所述酸性水溶液选自盐酸水溶液、硫酸水溶液或磷酸水溶液，浓度为20-25％；所述酸与4-乙酰氧基-1,2-二氢哒嗪-3,6-二酮摩尔比为1.2-2.2：1。