[发明专利]锇酸钾的纯度检测方法有效
申请号: | 202110629325.6 | 申请日: | 2021-06-07 |
公开(公告)号: | CN113218936B | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 孙明明;钱棋春;侯敏 | 申请(专利权)人: | 江苏欣诺科催化剂有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N7/00;G01N1/38;G01N1/44;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/66;G01N25/20 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 向薇 |
地址: | 215600 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锇酸钾 纯度 检测 方法 | ||
1.一种锇酸钾的纯度检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
在惰性气体氛围下,将待测锇酸钾与氢气进行反应,反应结束后收集固体,并根据氢气的消耗量计算所述待测锇酸钾中锇元素的量;所述待测锇酸钾以固体的形式参与反应;反应的条件包括:将所述待测锇酸钾加热至350℃~500℃,然后通入氢气,反应至氢气的量不再下降;
将所述固体溶解于高氯酸中,制备待测溶液,检测所述待测溶液中钾元素的量;
根据所述锇元素的量和所述钾元素的量计算所述待测锇酸钾的纯度。
2.根据权利要求1所述的锇酸钾的纯度检测方法,其特征在于,所述待测锇酸钾的质量为0.1克~5克。
3.根据权利要求2所述的锇酸钾的纯度检测方法,其特征在于,所述待测锇酸钾的质量为0.5克~1克。
4.根据权利要求1所述的锇酸钾的纯度检测方法,其特征在于,反应的过程中,将所述待测锇酸钾加热至的温度为450℃~500℃。
5.根据权利要求1所述的锇酸钾的纯度检测方法,其特征在于,通入氢气是指间歇性通入;以1克所述待测锇酸钾计,每次通入氢气的体积为80mL~200mL,每两次通入氢气之间的时间间隔为0.5min~2min。
6.根据权利要求5所述的锇酸钾的纯度检测方法,其特征在于,通入氢气的次数为5~25次。
7.根据权利要求6所述的锇酸钾的纯度检测方法,其特征在于,将所述待测锇酸钾加热至450℃~500℃,通入氢气的次数为5~9次。
8.根据权利要求1所述的锇酸钾的纯度检测方法,其特征在于,收集固体后,还包括干燥步骤;干燥步骤包括:将所述固体在600℃~700℃温度条件下煅烧。
9.根据权利要求1~8任一项所述的锇酸钾的纯度检测方法,其特征在于,所述氢气的消耗量通过气相色谱仪热导检测器检测。
10.根据权利要求1~8任一项所述的锇酸钾的纯度检测方法,其特征在于,所述待测溶液中钾元素的量通过电感耦合等离子体光谱仪测定。
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