[发明专利]锇酸钾的纯度检测方法

说明书

本发明涉及一种锇酸钾的纯度检测方法，包括如下步骤：在惰性气体氛围下，将待测锇酸钾与氢气进行反应，反应结束后收集固体，并根据氢气的消耗量计算所述待测锇酸钾中锇元素的量；将所述固体称重后溶解于高氯酸中，制备待测溶液，检测所述待测溶液中钾元素的量；根据所述锇元素的量和所述钾元素的量计算所述待测锇酸钾的纯度。上述锇酸钾的纯度检测方法，将待测锇酸钾固体直接与氢气进行反应，根据氢气的消耗量计算所述待测锇酸钾中锇元素的量，然后将反应残余的固体于高氯酸中溶解，可以检测得出钾元素的量，综合锇元素的量和钾元素的量，可以获得锇酸钾的纯度，且该检测结果重现性好，准确度高。同时，检测过程对测试人员的安全性高。

技术领域

本发明涉及化合物检测，特别是涉及一种锇酸钾的纯度检测方法。

背景技术

锇酸钾，化学式K₂OsO₄·2H₂O，相对分子质量368.43，常温下为紫红色结晶性粉木或红绿色八面晶体，易潮解。锇酸钾是一种重要的贵金属催化剂，主要应用于催化烯烃不对称双羟化反应（简称AD）、不对称催化合成氨羟化反应（简称AA）等。

烯烃不对称双羟化反应和不对称催化合成氨羟化反应是Sharpless先后于1988年和1996年率先报道的两种非常重要的不对称催化反应。烯烃不对称双羟化反应和不对称催化合成氨羟化反应只经过一步反应就能够直接把烯烃分别转化为在生命和材料科学领域有广泛用途的手性连二醇和手性β-氨基醇，因此这两种反应是国内外研究的热点。鉴于锇酸钾为烯烃不对称双羟化反应和不对称催化合成氨羟化反应中较为关键的催化剂，有必要对其产品质量进行准确评价，以保证其对于烯烃不对称双羟化反应和不对称催化合成氨羟化反应的催化效果，而化学试剂产品质量的关键指标之一，就是纯度。因此，对锇酸钾的纯度进行检测具有十分重要的意义。

但是目前，尚无一种针对锇酸钾的纯度检测方法。在传统的元素检测方法中，为了保证检测的准确性，通常需要将待检测样品配置成溶液，以保证元素的充分分散。而由于锇酸钾易潮解以及锇氧化物本身的升华特性，若将锇酸钾制成溶剂，在溶解的过程中不可避免的有部分锇逸散在空气中，无法准确地检测锇的含量，使得锇酸钾的纯度检测存在困难。同时，挥发的锇氧化物为剧毒物质，采用溶解的方式进行检测，对于检测人员也会带来巨大的安全隐患。

发明内容

基于此，本发明提供一种检测过程安全，且检测结果准确的锇酸钾的纯度检测方法。

技术方案如下：

本发明的第一方面，提供一种锇酸钾的纯度检测方法，包括如下步骤：

在惰性气体氛围下，将待测锇酸钾与氢气进行反应，反应结束后收集固体，并根据氢气的消耗量计算所述待测锇酸钾中锇元素的量；

将所述固体称重后溶解于高氯酸中，制备待测溶液，检测所述待测溶液中钾元素的量；

根据所述锇元素的量和所述钾元素的量计算所述待测锇酸钾的纯度。

在其中一个实施例中，所述待测锇酸钾的质量为0.1克~5克。

在其中一个实施例中，所述待测锇酸钾的质量为0.5克~1克。

在其中一个实施例中，反应的条件包括：将所述待测锇酸钾加热至350℃~500℃，然后通入氢气，反应至氢气的量不再下降。

在其中一个实施例中，通入氢气是指间歇性通入；以1克所述待测锇酸钾计，每次通入氢气的体积为80mL~200mL，每两次通入氢气之间的时间间隔为0.5min~2min。

在其中一个实施例中，通入氢气的次数为5~25次。

在其中一个实施例中，将所述待测锇酸钾加热至450℃~500℃，通入氢气的次数为5~9次。