[发明专利]一种磷掺杂的单金属元素电子结构可调的双金属硒化物电催化剂材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种磷掺杂的单金属元素电子结构可调的双金属硒化物电催化剂材料的制备方法，包括步骤如下：

（1）将预处理后的泡沫镍加入镍铁前驱体溶液中进行水热反应；反应完成后，经洗涤、干燥得到生长有镍铁水滑石纳米片的泡沫镍前驱体；

（2）将步骤（1）得到的生长有镍铁水滑石纳米片的泡沫镍前驱体加入硒氢化钠溶液中，进行水热硒化反应；经洗涤、干燥，得到生长有硒化铁镍纳米片的泡沫镍前驱体；

（3）将步骤（2）得到的生长有硒化铁镍纳米片的泡沫镍前驱体浸泡在次亚磷酸钠溶液中进行吸附；之后经洗涤、干燥、煅烧，得到磷掺杂的单金属元素电子结构可调的双金属硒化物电催化剂材料；所述的次亚磷酸钠的浓度为0.05~2mol/L；所述的浸泡时间为1~60min；所述的煅烧温度为300~600℃；所述的煅烧时间为30~600min；煅烧气氛为氮气或者氩气。

2.根据权利要求1所述的磷掺杂的单金属元素电子结构可调的双金属硒化物电催化剂材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的预处理步骤为：将泡沫镍依次使用丙酮、盐酸、去离子水、乙醇分别超声清洗30min，然后在20~100℃下真空干燥0.5~60h。

3.根据权利要求1所述的磷掺杂的单金属元素电子结构可调的双金属硒化物电催化剂材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的镍铁前驱体溶液为硝酸镍、硫酸亚铁、氟化铵、尿素的混合溶液，所述的混合溶液中尿素的浓度为0.01~4mol/L；所述的混合溶液中硝酸镍、硫酸亚铁、氟化铵、尿素的摩尔比为0.05~0.15:0.02~0.08:0.4~0.8:1；所述的泡沫镍的面积与镍铁前驱体溶液的体积之比为1:10-20cm²/mL。

4.根据权利要求1所述的磷掺杂的单金属元素电子结构可调的双金属硒化物电催化剂材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的水热反应温度为100~320℃；水热反应时间为2~60h；

所述的洗涤为依次使用去离子水、无水乙醇洗涤；所述的干燥是于20~100℃下真空干燥0.5~60h。

5.根据权利要求4所述的磷掺杂的单金属元素电子结构可调的双金属硒化物电催化剂材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的水热反应温度为120~180℃；水热反应时间为12~24h；所述干燥是于60℃下真空干燥24h。

6.根据权利要求1所述的磷掺杂的单金属元素电子结构可调的双金属硒化物电催化剂材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的硒氢化钠溶液的浓度为2~200mmol/L；所述的硒氢化钠溶液的体积与泡沫镍的面积之比为5~15:1mL/cm²。

7.根据权利要求1所述的磷掺杂的单金属元素电子结构可调的双金属硒化物电催化剂材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的水热硒化反应温度为120~200℃；水热硒化反应时间为0.5~120h；

所述的洗涤为依次使用去离子水、无水乙醇洗涤；所述的干燥是于20~100℃下真空干燥0.5~60h。

8.根据权利要求7所述的磷掺杂的单金属元素电子结构可调的双金属硒化物电催化剂材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的水热硒化反应时间为10~50h；所述干燥是于60℃下真空干燥24h。

9.根据权利要求1所述的磷掺杂的单金属元素电子结构可调的双金属硒化物电催化剂材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的次亚磷酸钠的浓度为0.1~0.2mol/L；所述的浸泡时间为5~30min。

10.根据权利要求1所述的磷掺杂的单金属元素电子结构可调的双金属硒化物电催化剂材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的洗涤为依次使用去离子水、无水乙醇洗涤；所述的干燥是于20~100℃下真空干燥0.5~60h；所述的煅烧时间为40~100min。