[发明专利]一种从含吡啶废水中高效回收吡啶的方法在审
申请号: | 202110632641.9 | 申请日: | 2021-06-07 |
公开(公告)号: | CN113292192A | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 石雅义;高瑞;黄望望 | 申请(专利权)人: | 安徽金禾化学材料研究所有限公司 |
主分类号: | C02F9/10 | 分类号: | C02F9/10;C07D213/16;C02F101/38 |
代理公司: | 合肥英特力知识产权代理事务所(普通合伙) 34189 | 代理人: | 李伟 |
地址: | 230000 安徽省合*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 水中 高效 回收 方法 | ||
1.一种从含吡啶废水中高效回收吡啶的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:蒸馏得到吡啶水溶液
在5000L反应釜A中,加入270kg-350kg氢氧化钠,缓慢打入3500L含多盐吡啶废水,搅拌PH计检测PH,继续搅拌30分钟,复测PH,降温至25℃,开始减压蒸馏,并收集馏分,蒸馏结束,反应釜A内剩下的水当作废水再次处理。
S2:DCE萃取吡啶水溶液的吡啶
在3000L反应釜B中,通过水泵泵入S1中收集到的馏分,加入二氯乙烷1000kg-1500kg萃取一次,分相,水相各加DCE 500kg萃取两次,合并有机相得到的二氯乙烷吡啶溶液,升温回流切水,切水5h后,取样检测水分,放料装桶检测,二氯乙烷多次萃取吡啶水溶液,萃取后的水相重复套用于高盐废水中;
S3:切水得到适合套用的吡啶,控制吡啶的含水量能达到0.1%以下
将上步得到吡啶水溶液的DCE相常压升温回流切水,2h-4h后,取样检测系统水分小于0.1%为合格,若不合格,继续回流切水,合格后放料装桶称重,GC检测吡啶含量,切水得到极低含水量的吡啶,含水量可控制到0.1%以下,可极好的套用于对水分要求较高的工艺中。
2.根据权利要求1所述的一种从含吡啶废水中高效回收吡啶的方法,其特征在于,所述的S1步骤中氢氧化钠为颗粒状,且其经过粉碎机破碎并筛选,保证其颗粒直径小于1.5mm,S1步骤中的吡啶废水为高盐吡啶废水,其中盐分包括:硫酸盐、盐酸盐、磷酸盐、钠盐、钾盐、钙盐。
3.根据权利要求1所述的一种从含吡啶废水中高效回收吡啶的方法,其特征在于,所述的S1步骤中加入氢氧化钠后,混合液PH被调节至13-14。
4.根据权利要求1所述的一种从含吡啶废水中高效回收吡啶的方法,其特征在于,所述的S1步骤中反应釜A与抽真空系统连接,在蒸馏的过程中,保持反应釜A内气压为1.0kPa~2.0kPa之间,且保持蒸馏温度在25℃-50℃之间。
5.根据权利要求1所述的一种从含吡啶废水中高效回收吡啶的方法,其特征在于,所述的S2步骤中升温回流切水过程中保持二氯乙烷吡啶溶液温度在80℃-90℃之间。
6.根据权利要求1所述的一种从含吡啶废水中高效回收吡啶的方法,其特征在于,所述的S3步骤中对吡啶水溶液的DCE相常压升温回流切水过程中,保持温度在80℃-90℃。
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