[发明专利]一种从含吡啶废水中高效回收吡啶的方法

说明书

本发明涉及化工技术领域，公开了一种从含吡啶废水中高效回收吡啶的方法，其包括以下步骤:S1：蒸馏得到吡啶水溶液，在5000L反应釜A中，加入270kg‑350kg氢氧化钠，缓慢打入3500L含多盐吡啶废水，搅拌PH计检测PH，继续搅拌30分钟，复测PH，降温至25℃，开始减压蒸馏，并收集馏分，蒸馏结束，反应釜A内剩下的水当作废水再次处理。S2：DCE萃取吡啶水溶液的吡啶，在3000L反应釜B中，通过水泵泵入S1中收集到的馏分，加入二氯乙烷1000kg‑1500kg萃取一次，分相，水相各加DCE 500kg萃取两次。本发明利用萃取分离技术从含吡啶的化工生产废水中回收吡啶，回收率大于95％。处理后的废水吡啶去除率可以达到99.9％，进入常规生化处理装置进行二次处理，各项指标可以稳定达标排放。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种从含吡啶废水中高效回收吡啶的方法。

背景技术

吡啶，有机化合物，是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个(CH)被N取代的化合物，故又称氮苯，无色或微黄色液体，有恶臭。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料等)的原料。吡啶的吸湿性较强，沸点115.3℃，与水互溶。吡啶除作溶剂外还可用作变性剂、助燃剂、合成一系列产品的起始物(包括药品、消毒剂、染料、食品调味剂、粘合剂、炸药等)以及催化剂，是一种极其重要的医药、化工原料。吡啶与强酸可以形成稳定的盐，某些结晶型盐可以用于分离、鉴定及精制工作中。吡啶的碱性在许多化学反应中用于催化剂脱酸剂，由于吡啶在水中和有机溶剂中的良好溶解性，所以它的催化作用常常是一些无机碱无法达到的。吡啶不但可与强酸成盐，还可以与路易斯酸成盐。此外，吡啶还具有叔胺的某些性质，可与卤代烃反应生成季铵盐，也可与酰卤反应成盐。

吡啶是医药、农药、香料、橡胶、燃料、日化、食品、饮料、表面活性剂等多个领域的应用十分广泛的一种有机溶剂，单耗较高，价格较贵。提高吡啶的回收率是降低原料成本的重要措施。由于吡啶的广泛用途，使得其需求量不断增加，但是目前的生产无法满足其需求。在某些化学合成中，会产生含有吡啶的废液，如果从废液中回收吡啶，不仅会缓解吡啶供应不足的问题，还会减轻废液对环境造成的危害，同时也节约了成本。在现阶段的回收工艺中，蒸馏是最简便、有效的方法，然而在含吡啶的废液中通常会含有一种或多种能与吡啶产生共沸的物质，这使得普通的蒸馏无法有效地分离吡啶与其他物质，加大了回收吡啶的难度。由于吡啶的特殊性质，吡啶与部分有机溶剂共沸，该方法所回收的吡啶纯度低，只能归为二级品，无法应用于所有领域。

中国专利申请CN1094717A介绍了一种利用恒沸精馏技术回收吡啶的方法。该方法采用仅适用于浓度10％以上吡啶溶液的进一步精制，如采用该方法从化工生产废水中回收吡啶，则大量的蒸汽消耗导致处理成本很高。

发明内容

本发明提出的一种从含吡啶废水中高效回收吡啶的方法，解决了背景技术中的问题。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种从含吡啶废水中高效回收吡啶的方法，包括以下步骤:

S1：蒸馏得到吡啶水溶液

在5000L反应釜A中，加入270kg-350kg氢氧化钠，缓慢打入 3500L含多盐吡啶废水，搅拌PH计检测PH，继续搅拌30分钟，复测 PH，降温至25℃，开始减压蒸馏，并收集馏分，蒸馏结束，反应釜A 内剩下的水当作废水再次处理。

S2：DCE萃取吡啶水溶液的吡啶

在3000L反应釜B中，通过水泵泵入S1中收集到的馏分，加入二氯乙烷1000kg-1500kg萃取一次，分相，水相各加DCE 500kg萃取两次，合并有机相得到的二氯乙烷吡啶溶液，升温回流切水，切水 5h后，取样检测水分，放料装桶检测，二氯乙烷多次萃取吡啶水溶液，萃取后的水相重复套用于高盐废水中；