[发明专利]一种苦杏仁提取物的制备方法在审
申请号: | 202110632700.2 | 申请日: | 2021-06-07 |
公开(公告)号: | CN113527387A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 刘景萍;刘全国;陈克领;吴伟贞 | 申请(专利权)人: | 海南葫芦娃药业集团股份有限公司 |
主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/08 |
代理公司: | 海南汉普知识产权代理有限公司 46003 | 代理人: | 谈俊 |
地址: | 570100 海南省海口市*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苦杏仁 提取物 制备 方法 | ||
1.一种苦杏仁提取物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、苦杏仁预处理:将苦杏仁装入沸水中,煮3~8min,取出,放入冷水中冷却,得到冷却苦杏仁;
S2、脱脂处理:将冷却后的苦杏仁进行脱皮后,粉碎至100~200目,得到苦杏仁粉末,按照质量体积比g/mL为1~5:28的苦杏仁粉末和脱脂剂放置提取器中于70~100℃回流2~8h,过滤,取出滤渣,于-25~-16℃下储藏,得到脱脂苦杏仁粉末;
S3、超声提取:取S2得到的脱脂苦杏仁粉末和甲醇进行超声处理20~60min,放冷,再补入甲醇再超声提取10~40min,经微孔滤膜过滤,得到滤液,即苦杏仁粗提物;
S4、正相柱层分离:将苦杏仁粗提物与填料按质量比1~8:0.3~2.5的比例混合,得到粗提物-填料拌样,再将粗提物-填料拌样进行大孔树脂柱层析,以乙酸乙酯-甲醇为洗脱剂,收集含有苦杏仁苷的洗脱溶剂,减压蒸馏得到苦杏仁浓缩液;
S5、高速逆流色谱纯化:配制纯化溶剂体系,震荡使溶剂体系充分混合,放置2~5h,分相平衡后分出上相和下相,下相为固定相,上相为流动相,调整转速,将S4得到的苦杏仁浓缩液泵入流动相,减压回收含有苦杏仁苷的流份,干燥得到苦杏仁提取物。
2.如权利要求1所述的一种苦杏仁提取物的制备方法,其特征在于:所述S1中的冷水温度为-10~-5℃。
3.如权利要求1所述的一种苦杏仁提取物的制备方法,其特征在于:所述S2中脱脂剂由体积比为1~3:1~5:2~9的石油醚、甜扁桃油、香柑内酯混合制得。
4.如权利要求1所述的一种苦杏仁提取物的制备方法,其特征在于:所述S3中超声条件为频率10~30kHz、强度0.7~0.9w/cm2。
5.如权利要求1所述的一种苦杏仁提取物的制备方法,其特征在于:所述S3中苦杏仁粉末和甲醇的质量体积比g/mL为1~5:20。
6.如权利要求1所述的一种苦杏仁提取物的制备方法,其特征在于:所述S4中乙酸乙酯-甲醇的体积比为40~80:10~30。
7.如权利要求1所述的一种苦杏仁提取物的制备方法,其特征在于:所述S4中调节柱层析时的上样量为15.70~38.05mg/mL、流速为3~7mL/min。
8.如权利要求1所述的一种苦杏仁提取物的制备方法,其特征在于:所述S5中纯化溶剂体系体积比为1~5:1~2:3~8的乙酸乙酯、正丁醇、丁二醇。
9.如权利要求1所述的一种苦杏仁提取物的制备方法,其特征在于:所述S5中高速逆流色谱纯化的转速为300~400rpm,分离温度为18~23℃,流动相的流速为9~20mL/min。
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