[发明专利]一种用于真空密封的石英产品的加工方法

权利要求书

1.一种用于真空密封的石英产品的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将石英圆锭装夹在线切割机上，切割形成石英圆片；

步骤二：将石英圆片进行平面磨削加工；

步骤三：石英圆片平面磨削之后进行加工中心加工；

步骤四：石英圆片加工中心加工后进行洗净处理；

步骤五：石英圆片洗净之后进行精密磨削加工；

步骤六：将精密磨削加工后的石英圆片产品放置加工中心按照产品特征进行精加工，达到产品尺寸要求，并将用于真空密封的一面在机床上进行机械研磨加工，得到石英粗品；

步骤七：将石英粗品放置于脱蜡槽及煮沸槽中，各洗净20-30min；

步骤八：将石英粗品放置于超声波洗净槽中超声波清洗20-30min；

步骤九：

S1：将棕榈酸加入安装有回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，将三口烧瓶移至水浴锅中，在温度为65-70℃的条件下，将棕榈酸完全熔化，之后向三口烧瓶中滴加氯化亚砜，控制滴加时间为2-3h，产生的二氧化硫和氯化氢气体导出后用氢氧化钠溶液吸收，滴加完毕后继续恒温反应30-50min，之后升温至85-90℃的条件下，加入催化剂，之后在搅拌速度为100-200r/min的条件下逐滴加入液溴，控制滴加时间为6-7h，滴加完毕后继续恒温反应1h，之后降温至50-60℃的条件下逐滴加入无水甲醇，控制滴加时间为1-2h，滴加完毕后回流2-4h，反应结束后将产物冷却到室温，之后加入饱和亚硫酸钠溶液以除去过量溴，之后减压蒸馏以除去过量甲醇，静置分层，将有机层分离后用蒸馏水洗涤3-5次，之后加入无水硫酸镁干燥，之后进行减压蒸馏，得到中间体1；

S2：将1，3，5-三(4-羟基苯基)苯、N，N-二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中，在通入氮气保护的条件下，加入无水碳酸钾，之后升温至60℃的条件下一次性加入中间体1溶液，恒温反应2-3h后升温至80-90℃继续反应20-30h，反应结束冷却至室温，真空抽滤，将滤液减压旋蒸去除N，N-二甲基甲酰胺，将旋蒸产物加入至分液漏斗中，先加入石油醚，再加入冰水，洗涤有机层3-4次，将有机层分离后用无水硫酸镁干燥，之后进行减压旋蒸去除石油醚，将旋蒸产物进行柱层析分离，洗脱剂开始用石油醚，后来用石油醚与乙酸乙酯按照体积比为10：1的混合液，得到中间体2；

S3：将中间体2、氢氧化钠、无水乙醇a加入安装有回流冷凝管的烧瓶中，在温度为80-90℃的条件下回流10-15h，反应结束后将反应产物离心，真空抽滤，将滤饼用无水乙醇b洗涤3-5次，之后将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为55-65℃的条件下烘干至恒重，得到洗涤助剂；

S4：将洗涤助剂加入清水中，配置成摩尔浓度为0.05-0.5mol/L的洗涤液，将石英粗品放置于洗涤液中洗涤30-50min；

步骤十：将石英粗品进行最终检测，检测合格之后再次使用洗涤液洗涤20-30min，之后用纯水洗净，将洗净的石英粗品烘干并进行最终包装入库，得到该用于真空密封的石英产品。

2.根据权利要求1所述的一种用于真空密封的石英产品的加工方法，其特征在于，步骤S1中所述棕榈酸、氯化亚砜、液溴、无水甲醇的用量比为0.58mol：0.80mol：0.73mol：80mL，所述催化剂为碘单质，且碘单质的用量为棕榈酸、氯化亚砜总重量的5-10％。

3.根据权利要求1所述的一种用于真空密封的石英产品的加工方法，其特征在于，步骤S2中的所述1，3，5-三(4-羟基苯基)苯、N，N-二甲基甲酰胺、无水碳酸钾、中间体1溶液、石油醚、冰水的用量比为0.027mol：100mL：30g：50mL：60mL：80mL，所述中间体1溶液为中间体1按照0.100mol：50mL的比例溶解于N，N-二甲基甲酰胺所形成的溶液。

4.根据权利要求1所述的一种用于真空密封的石英产品的加工方法，其特征在于，步骤S3中的所述中间体2、氢氧化钠、无水乙醇a的用量比为0.023mol：0.077mol：100mL。