[发明专利]一种基于离子液体涂层的FLM-EKS-CZE在线富集测定有机酸含量的方法

权利要求书

1.一种基于离子液体涂层的FLM-EKS-CZE在线富集测定有机酸含量的方法，所述的有机酸为香草酸、丹参素钠、阿魏酸，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：

(1)制备离子液体涂层的毛细管柱

取新的石英毛细管，用NaOH溶液冲洗活化，再用纯水、离子液体冲洗后，得到离子液体涂层的毛细管柱；

(2)FLM-EKS-CZE两步在线富集测定有机酸含量

将待测样品预处理后利用FLM-EKS-CZE两步在线富集后进行检测，再结合建立的香草酸、丹参素钠和阿魏酸的标准曲线得到样品中的香草酸、丹参素钠、阿魏酸的含量；

所述的FLM-EKS-CZE两步在线富集条件为：背景缓冲液为含甲醇的缓冲盐溶液，取步骤(1)制备得到的离子液体涂层的毛细管柱，压力注入前导电解质溶液，再压力导入不溶水的有机溶剂塞，随后注入样品溶液，负压移除有机溶剂塞，最后压力注入后导电解质溶液，分离电压为–20～–30kV，温度为20～30℃，检测波长为205nm；

步骤(2)中，所述的待测样品为中药制剂脑心通胶囊或大鼠粪便样品；

步骤(2)中，所述的前导电解质溶液为氯化铵溶液，浓度为30～100mM，注入时间为10～90s；

步骤(2)中，所述的后导电解质溶液为2-环己胺基乙磺酸溶液，浓度为5～60mM，注入时间为10～50s。

2.根据权利要求1所述的基于离子液体涂层的FLM-EKS-CZE在线富集测定有机酸含量的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的离子液体为10～60mM的1-十二烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐水溶液。

3.根据权利要求1所述的基于离子液体涂层的FLM-EKS-CZE在线富集测定有机酸含量的方法，其特征在于，所述的背景缓冲液中甲醇体积分数为0～35％，缓冲盐为醋酸铵、磷酸二氢钠、硼砂或Tris-HOAc，浓度为10～50mM。

4.根据权利要求1所述的基于离子液体涂层的FLM-EKS-CZE在线富集测定有机酸含量的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的样品溶液的注入时间为30～180s。

5.根据权利要求1所述的基于离子液体涂层的FLM-EKS-CZE在线富集测定有机酸含量的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的有机溶剂塞为邻硝基苯辛醚、磷酸三辛酯或正辛醇。

6.根据权利要求5所述的基于离子液体涂层的FLM-EKS-CZE在线富集测定有机酸含量的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的有机溶剂塞为邻硝基苯辛醚，注入时间为3～8s，移除时间为5～15s。

7.根据权利要求1所述的基于离子液体涂层的FLM-EKS-CZE在线富集测定有机酸含量的方法，其特征在于，所述的标准曲线建立方法为：将浓度分别为0.05～0.5μg/mL的香草酸、丹参素钠和阿魏酸的混合标准溶液利用FLM-EKS-CZE两步在线富集后进行检测，再根据得到的毛细管电泳谱图分别绘制香草酸、丹参素钠和阿魏酸的标准曲线。