[发明专利]一种氮硫共掺杂三维网状分级多孔碳化物衍生碳电极材料及其制备方法在审
申请号: | 202110638308.9 | 申请日: | 2021-06-08 |
公开(公告)号: | CN113479885A | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 潘建梅;杨晓雪;钟文强;郜子墨;辜庆芳;南智伟;张亚海;管懿 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C01B32/907 | 分类号: | C01B32/907;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/86 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮硫共 掺杂 三维 网状 分级 多孔 碳化物 衍生 电极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮硫共掺杂三维网状分级多孔碳化物衍生碳电极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
制备SiOC粉体;
制备多孔硅氧碳衍生碳材料CDC:
将SiOC粉体研磨成粉末,将SiOC粉末与强碱性粉末混合后,将混合粉末倒入模具中压制成块状混合体;块状混合体通过管式炉加热刻蚀,冷却后得到黑色粉末;将黑色粉末通过离心水洗反复清洗至滤液呈中性,然后干燥处理可得到多孔硅氧碳衍生碳材料CDC;
制备氮硫共掺杂硅氧碳衍生碳材料NSCDC:
以硫脲作为共掺杂N源、S源的前驱物,将硫脲与多孔硅氧碳衍生碳材料CDC混合后加入去离子水中搅拌均匀得到混合溶液;将混合溶液放置在聚四氟乙烯的反应釜中,通过加热进行水热反应;待反应釜自然冷却至室温后,用去离子水和酒精反复冲洗去除残余的硫脲,将底部黑色沉淀物干燥后获得氮硫共掺杂硅氧碳衍生碳材料NSCDC。
2.根据权利要求1所述的氮硫共掺杂三维网状分级多孔碳化物衍生碳电极材料的制备方法,其特征在于,所述SiOC粉体与强碱性粉末按质量比为1:2~4混合。
3.根据权利要求1所述的氮硫共掺杂三维网状分级多孔碳化物衍生碳电极材料的制备方法,其特征在于,块状混合体为圆柱体,压制圆柱块体的压力为20MPa,保压时间为5min。
4.根据权利要求1所述的氮硫共掺杂三维网状分级多孔碳化物衍生碳电极材料的制备方法,其特征在于,所述块状混合体在氩气氛围下加热刻蚀,刻蚀温度为700~900℃;加热后在管式炉中保温时间为1~3h,然后冷却后得到黑色粉末。
5.根据权利要求1所述的氮硫共掺杂三维网状分级多孔碳化物衍生碳电极材料的制备方法,其特征在于,将清洗后的所述黑色粉末放入温度为60℃的干燥箱中干燥24h。
6.根据权利要求1所述的氮硫共掺杂三维网状分级多孔碳化物衍生碳电极材料的制备方法,其特征在于,所述硫脲与多孔硅氧碳衍生碳材料CDC按质量比为1:2~6混合;所述水热反应的温度为150~180℃,水热反应时间为12~18h;所述黑色沉淀物放入温度为60℃的干燥箱中干燥24h。
7.根据权利要求1所述的氮硫共掺杂三维网状分级多孔碳化物衍生碳电极材料的制备方法,其特征在于,所述制备SiOC粉体具体为:将有机硅树脂研磨成细粉,放进管式炉中热解,在氩气氛围中以5℃/min的升温速率加热,待自然冷却后取出生成的SiOC。
8.根据权利要求7所述的氮硫共掺杂三维网状分级多孔碳化物衍生碳电极材料的制备方法,其特征在于,所述有机硅树脂的高温裂解温度为1000℃,保温时间为4h。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的方法制备的氮硫共掺杂三维网状分级多孔碳化物衍生碳电极材料,其特征在于,氮硫共掺杂三维网状分级多孔碳化物衍生碳电极材料的兼具微孔与介孔分级多孔结构,所述电极材料的比表面积为1900~2900m2/g。
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