[发明专利]一种氮硫共掺杂三维网状分级多孔碳化物衍生碳电极材料及其制备方法

说明书

本发明提供了一种氮硫共掺杂三维网状分级多孔碳化物衍生碳电极材料及其制备方法，包括如下步骤：制备SiOC粉体；制备多孔硅氧碳衍生碳材料CDC：制备氮硫共掺杂硅氧碳衍生碳材料：以硫脲作为共掺杂N源、S源的前驱物，将硫脲与多孔硅氧碳衍生碳材料CDC混合后加入去离子水中搅拌均匀得到混合溶液；将混合溶液放置在聚四氟乙烯的反应釜中，通过加热进行水热反应；待反应釜自然冷却至室温后，用去离子水和酒精反复冲洗去除残余的硫脲，将底部黑色沉淀物干燥后获得氮硫共掺杂硅氧碳衍生碳材料NSCDC。本发明得到的NSCDC比表面积高、孔径分布范围宽、孔径分布较均匀且呈三维网状，刻蚀效果好且环境友好，能大批量生产。

技术领域

本发明涉及电极材料制备技术领域，特别涉及一种氮硫共掺杂三维网状分级多孔碳化物衍生碳电极材料及其制备方法。

背景技术

超级电容器由于具有超高的功率密度、超长的使用寿命和快速的充放电能力等优点，被广泛应用在汽车、航天、军工、电子、医疗等领域。根据电荷存储机理和电极材料的不同，超级电容器可分为双电层电容器、法拉第赝电容器和混合型超级电容器。其中，尽管双电层超级电容器(EDLCs)具有低比电容及低能量密度，但表现出倍率性能更好且循环寿命更长的优势，是目前研究较广泛且已商业化应用的一类超级电容器，它是利用在电极/电解液(质)界面处形成的双电层来储存电荷。因此，EDLCs电极材料应具有较大的表面积用于电荷积累，并应具有适当的孔结构以使电解质润湿和促进离子快速运动。EDLCs的电极材料主要来源于具有高比表面积和高电导率的碳材料，如活性炭、碳纳米管、石墨烯和其他纳米结构的碳材料等。碳化物衍生碳(CDC)作为一种新型多孔碳材料，具有超高比表面积、可调整的孔径分布、分级多孔、多种碳纳米结构共存(如碳纳米管、洋葱碳、纳米金刚石等)等诸多优势。然而，碳化物衍生碳的制备通常采用有毒气体氯气进行刻蚀，不仅污染环境，还威胁人体健康，限制其大规模应用。

因此，利用绿色环保的刻蚀技术与共掺杂手段制备出超高比表面积、分级纳米多孔结构、良好的化学润湿性且高导电性的碳化物衍生碳电极材料对开发高性能、低成本的EDLCs至关重要。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种氮硫共掺杂三维网状分级多孔碳化物衍生碳电极材料及其制备方法，解决双电层超级电容器用碳化物衍生碳电极材料的产率低、比电容低、孔径分布较窄、能量密度低等问题。本发明原料来源简单易得，碱刻蚀技术绿色环保且成本低，制备的NSCDC具有超高比表面积，存在少量的微孔和大量的介孔，导电性好，能有效缓解充放电过程中的体积膨胀，提供更多的离子和电子的传输通道和活性位，缩短传输距离，并获得更好的循环稳定性。

本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。

一种氮硫共掺杂三维网状分级多孔碳化物衍生碳电极材料的制备方法，包括如下步骤：

制备SiOC粉体；

制备多孔硅氧碳衍生碳材料CDC：

将SiOC粉体研磨成粉末，将SiOC粉末与强碱性粉末混合后，将混合粉末倒入模具中压制成块状混合体；块状混合体通过管式炉加热刻蚀，冷却后得到黑色粉末；将黑色粉末通过离心水洗反复清洗至滤液呈中性，然后干燥处理可得到多孔硅氧碳衍生碳材料CDC；

制备氮硫共掺杂硅氧碳衍生碳材料：

以硫脲作为共掺杂N源、S源的前驱物，将硫脲与多孔硅氧碳衍生碳材料CDC混合后加入去离子水中搅拌均匀得到混合溶液；将混合溶液放置在聚四氟乙烯的反应釜中，通过加热进行水热反应；待反应釜自然冷却至室温后，用去离子水和酒精反复冲洗去除残余的硫脲，将底部黑色沉淀物干燥后获得氮硫共掺杂硅氧碳衍生碳材料NSCDC。

进一步，所述SiOC粉体与强碱性粉末按质量比为1:2～4混合。

进一步，块状混合体为圆柱体，压制圆柱块体的压力为20MPa，保压时间为5min。